[发明专利]一种双官能度含共引发剂胺的引发剂的合成与制备方法在审

专利信息
申请号: 201810234306.1 申请日: 2018-03-21
公开(公告)号: CN110294737A 公开(公告)日: 2019-10-01
发明(设计)人: 杨金梁;尹祥祥;聂俊 申请(专利权)人: 北京化工大学常州先进材料研究院
主分类号: C07D335/16 分类号: C07D335/16;G03F7/004
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江苏省常州市武进区常武中路18号*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于感光高分子材料领域。本发明提供了一种双官能度含共引发剂胺的引发剂的合成与制备方法,通过合成反应将小分子的硫杂蒽酮通过羧基开环氧反应合成带有双键的光引发剂,然后将其与哌嗪反应合成带有共引发剂胺的大分子光引发剂,大大降低小分子光引发剂体系的迁移带来的毒性、黄变和难闻的气味等问题,同时使其在使用过程中不用添加小分子叔胺,结构中的叔胺也增加了其抗氧气阻聚能力。本发明提供了这种双官能度含共引发剂胺的引发剂的合成与制备方法,反应过程简单,反应条件温和,无溶剂,后处理简单并且容易纯化。
搜索关键词: 共引发剂 双官能度 引发剂 合成 制备 小分子 叔胺 大分子光引发剂 感光高分子材料 小分子光引发剂 后处理 反应合成 反应条件 光引发剂 合成反应 硫杂蒽酮 无溶剂 氧反应 黄变 开环 双键 阻聚 羧基 氧气 迁移
【主权项】:
1.一种双官能度含共引发剂胺的引发剂的合成与制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1)将甲基丙烯酸缩水甘油醚放入250ml三口烧瓶中,加入对羟基苯甲醚,加热到105℃,搅拌下开始慢慢滴加带羧基硫杂蒽酮引发剂与少量三苯基磷作催化剂,约滴加8小时滴加完毕,降温至95℃持续反应一段时间;步骤2)反应完成后水洗过滤,无水乙醇重结晶,得到淡黄色固体粉末;步骤3)将淡黄色固体粉末融入装有二氯甲烷的三口烧瓶中,随后将溶有哌嗪的二氯甲烷溶液通过恒压滴液漏斗在冰浴条件下逐渐加入三口烧瓶中,待反应达到平衡(约2小时),减压除去溶剂,用乙醇对粗产物进行重结晶,最终得到淡黄色固体粉末;所述双官能度含共引发剂胺的引发剂的结构式为:
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