[发明专利]一种低成本高安全性L-肉碱的制备方法

摘要

本发明涉及一种类维生素营养素的制备方法，尤其是涉及一种低成本高安全性L‑肉碱的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的制备L‑肉碱的产品质量不稳定，使用了剧毒的化学品氰化物，在生产中有一定的危险性，并且生产成本较高等的技术问题。本发明在高压反应器中加入氯代乙酰乙酸乙酯和无水乙醇，通入三甲胺气体，再加入化合物（Ⅲ）、催化剂和甲醇倍，搅拌均匀后用氢气置换三次，回收催化剂，过滤得到化合物（Ⅱ），在反应器中，加入化合物（Ⅱ）和氢氧化钠溶液，然后搅拌下加热至回流反应，反应完毕后，得到L‑肉碱粗品的碱溶液，再经过阳离子交换树脂处理除去杂质，得到L‑肉碱的水溶液，浓缩、真空干燥后得到L‑肉碱（Ⅰ）精品。

主权项

1.一种低成本高安全性L‑肉碱的制备方法，其特征在于所述的方法包括：L‑肉碱的反应方程式为：a.化合物(Ⅲ)的制备：在高压反应器中加入1重量份的氯代乙酰乙酸乙酯和5‑10重量份的无水乙醇，搅拌均匀后通入三甲胺气体，保持釜内压力为0.5‑0.6MPa，然后升温，期间釜内压力在升温后有所下降，间断性补充三甲胺气体，直至压力保持在0.5‑0.6MPa并且不再下降，搅拌充分反应，反应结束后，降至常压状态，常压蒸馏除去一半溶剂，再过滤收集生成的季铵盐化合物(Ⅲ)，可直接用于下一步反应；b.化合物(Ⅱ)的制备：在高压反应器中加入1重量份的化合物(Ⅲ)、0.04‑0.06重量份的催化剂二[(S)‑(+)‑5,5’‑双(二苯基膦)‑4,4’‑双‑1,3‑二氧基苯倍和4‑8重量份的甲醇倍，搅拌均匀后用氢气置换三次，再通入氢气保持压力为4‑6MPa，升温搅拌反应，反应结束后降至常压，过滤回收催化剂，常压蒸馏除去大部分溶剂后冷却搅拌，然后静置，过滤收集析出的固体，为化合物(Ⅱ)，可直接用于下一步反应；c.L‑肉碱(Ⅰ)的制备：在反应器中，加入1重量份的化合物(Ⅱ)和4‑8重量份的浓度为5％的氢氧化钠溶液，然后搅拌下加热至回流反应，反应完毕后，得到L‑肉碱粗品的碱溶液，再经过阳离子交换树脂处理除去杂质，得到L‑肉碱的水溶液，浓缩后得到的灰白色固体用无水乙醇重结晶，真空干燥后得到白色固体，即为L‑肉碱(Ⅰ)精品。