[发明专利]一种高纯度4-甲基苯并三氮唑的制备方法在审
| 申请号： | 201810236467.4 | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN108586365A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 黄海涛;王宏;李桂萍 | 申请（专利权）人： | 南通波涛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/18 | 分类号： | C07D249/18 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝传鑫;贾允 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度4‑甲基苯并三氮唑的制备方法，通过将纯度为99.3％～99.4％的2,3‑二氨基甲苯与亚硝酸钠溶液同步加入底液中制备得到4‑甲基苯并三氮唑。本发明制备的4‑甲基苯并三氮唑产品纯度高于99.6％。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基苯并三氮唑 制备 高纯度 亚硝酸钠溶液 二氨基甲苯 产品纯度 底液 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度4‑甲基苯并三氮唑的制备方法，包括如下步骤：(1)采用脉冲进样法通过进样泵向填有分子筛的吸附柱中进质量百分浓度为20％～30％的2,3‑二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱温20～30℃和柱流速1～2mL/min的条件下进行吸附分离，在60min之前即可得到纯度为99.3％～99.4％的2,3‑二氨基甲苯；(2)将纯度为99.3％～99.4％的2,3‑二氨基甲苯、亚硝酸钠分别溶于水中备用；所述纯度为99.3％～99.4％的2,3‑二氨基甲苯与所述亚硝酸钠的摩尔比为1：1.1‑1.2；(3)向反应釜中加入适量水作为底液，并加热至80℃；(4)将所述纯度为99.3％～99.4％的2,3‑二氨基甲苯与所述亚硝酸钠溶液同步加入底液中，并将混合液逐渐升温至260～290℃，控制反应釜压力为5～6MPa；(5)将混合液降温至160～180℃后，向其中滴加硫酸溶液，调节PH值为5～6；(6)将所得晶体及液体的混合物进行脱液处理，温度为20～30℃；(7)将所得晶体加热至温度80～160℃，使其脱水；(8)将晶体进行蒸馏处理，温度保持在200～220℃，回流2～3小时，并充分搅拌，即得4‑甲基苯并三氮唑。
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