[发明专利]一种碱性介质中片状铜粉的制备方法

摘要

本发明提供一种片状铜粉的制备方法，该方法以水、铜盐、络合剂、镀铜光亮剂、分散剂、防氧化剂、镍盐、碱、片状碱性化合物结晶模板和还原剂为原料，采用化学镀的方法，在片状碱性化合物结晶模板表面镀铜，直至铜离子反应完全，反应结束后，经分离提纯和加工处理工艺过程，未经球磨，直接得到片状铜粉。本发明所述技术方案具有能耗低，环境污染小，生产工艺简单，工艺路线简短，规模化生产设备投资小，生产效率高，生产成本低，产品的分散性能和导电性能好等一系列优点，适合于规模化生产，解决了球磨法制备片状铜粉工艺中存在的问题，产业化前景看好。

主权项

1.一种碱性介质中片状铜粉的制备方法，其特征在于：①片状碱性化合物结晶模板的制备：按照表面活性剂、碱性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入碱性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到碱性化合物结晶的饱和溶液；将碱性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状碱性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状碱性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状碱性化合物结晶模板；②含片状碱性化合物结晶模板和铜盐的碱性混合物的配制：按照水、铜盐、络合剂、镀铜光亮剂、分散剂、防氧化剂、镍盐、碱和片状碱性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、铜盐、络合剂、镀铜光亮剂、分散剂、防氧化剂、镍盐和碱混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状碱性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状碱性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状碱性化合物结晶模板和铜盐的碱性混合物；③还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；④片状铜粉的制备：将含片状碱性化合物结晶模板和铜盐的碱性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将铜离子还原成金属铜并化学镀镀到片状碱性化合物结晶模板表面，直至铜离子反应完全；由于片状碱性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状碱性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到铜片粗产物，所得铜片粗产物经多次50％乙醇水溶液洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状铜粉；其中，所用的水是蒸馏水、去离子水、超纯水和高纯水中的任一种；其中，所用的超声波是频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波。