[发明专利]一种三维石墨烯的制备及电化学检测左旋多巴

摘要

本发明涉及一种三维石墨烯的制备及电化学检测左旋多巴。本发明是要解决现有材料在检测左旋多巴时灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、液相还原法制备镍纳米颗粒；二、化学气相沉积法制备三维石墨烯。本发明制备的一种三维石墨烯材料具有孔径尺寸小、比表面积大和电导性好等优点，可以作为电极材料检测左旋多巴。

主权项

1.一种三维石墨烯的制备及电化学检测左旋多巴，其特征在于三维石墨烯材料的合成方法是按以下步骤进行的：一、液相还原法制备镍纳米颗粒1）取0.1‑0.3 mol的NiCl2·6H2O与去离子水混合，50℃水浴加热直至NiCl2·6H2O完全溶解，然后加入0.4‑1.2 mol的水合肼（N2H4·H2O），溶液变为浅紫色，溶液温度升至约60℃，步骤一1）中水浴缸放置在磁力搅拌器上，搅拌速率为300‑500 r/min；步骤一1）中N2H4·H2O的质量分数为80%；2）用少量去离子水冲去烧杯壁所残留的浅紫色黏着物，待其温度降至50℃后加入0.4‑1.2 mol的NaOH溶液，溶液变成浅绿色，随着反应时间的增加，溶液逐渐变黑，反应3 h后溶液底部出现黑色沉淀，上层为澄清溶液，步骤一2）中NaOH的质量分数为50%；3）将步骤一2）中得到的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇清洗，然后抽滤，最后60‑80℃真空干燥3‑4 h，得到球形镍纳米颗粒；二、化学气相沉积法制备三维石墨烯：1）将陶瓷圈放置在陶瓷板上，松散的镍纳米颗粒将其装满，置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以10‑20℃/min 的升温速率加热至温度为700‑800℃，并在温度为700‑800℃的条件下保温30‑60 mins，此时松散的镍纳米颗粒烧结在一起形成三维镍模板，在温度为700‑800℃的条件下向管式炉中以5‑20 sccm的流速通入甲烷气体10‑20 mins，然后将石英管式炉以100‑150℃/min 的冷却速率从温度为700‑800℃冷却至室温，此时在三维镍模板表面包覆着多层石墨烯；步骤二1）中所述的陶瓷圈外径为26.3 mm，内径为18.2 mm，厚度为3 mm；步骤二1）中所述的球形镍纳米颗粒，直径为200‑500 nm；步骤一1）中所述的氩气的流速为450‑500 sccm，氢气的流速为100‑200 sccm；2）将聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在温度为80‑120℃的条件下加热搅拌1‑2 h得到混合溶液，使用移液枪将混合溶液滴加到步骤二1）得到的被石墨烯包裹的三维镍模板上，然后在温度为150‑200℃的条件下保温0.5‑1 h，使长有石墨烯的三维镍模板外包覆一层聚甲基丙烯酸甲酯；步骤二2）中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4%‑5%；3）将步骤二2）得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的三维石墨烯完全浸泡于温度为80‑90℃、浓度为3‑4 mol/L的盐酸溶液中6‑12 h得到去除镍的三维石墨烯；4）将步骤二3）得到的去除镍的三维石墨烯浸泡于温度为60‑70℃的丙酮中4‑6 h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的三维石墨烯，然后用去离子水将得到的三维石墨烯清洗干净，最后将清洗干净的去除聚甲基丙烯酸甲酯的三维石墨烯转移到干净的ITO玻璃上，冷冻干燥0.5‑1 h，得到三维石墨烯/ITO电极。