[发明专利]用于复合薄膜胶粘剂的聚酯多元醇的制备方法

摘要

用于复合薄膜胶粘剂的聚酯多元醇的制备方法，一次投料芳香族二元羧酸25.0～35.0％、小分子二元醇25.0～40.0％，投入反应釜中，程序升温促使酯化反应，当酸值下降至10～30mgKOH/g以后，则降温进行二次投料，二次投料脂肪族二元羧酸25.0～40.0％、小分子二元醇5.0～15.0％，再次升温进行酯化反应出水，并加入钛酸四丁酯或辛酸亚锡催化剂，控制程序升温和程序真空，得到既含有苯环芳烃又含有脂肪烃的目标聚酯多元醇产品；而且是伯羟基封端的双官能度多元醇，与异氰酸酯基具有较高的反应活性。由该聚酯多元醇为主要软段聚合而成的聚氨酯胶粘剂，适合耐高温要求的耐蒸煮杀菌用食品包装复合薄膜的粘接。

主权项

1.用于复合薄膜胶粘剂的聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，芳香族二元羧酸25.0～35.0％、小分子二元醇25.0～40.0％，将上述原料投入反应釜中，并通氮气5～20L/min，开始加热，一段程序升温至180～190℃，此温度下持温1～3小时；之后设置2～4小时内缓慢升温至210～230℃，此温度下持温2～4小时；以上过程中主要发生酯化反应出水，注意控制升温速度和蒸馏塔塔顶温度在100～105℃以内，以防小分子醇过度损失；210～230℃持温过程中，随着酯化反应的进行，体系酸值逐渐下降，取样测酸值，当酸值达到10～30mgKOH/g后，则可开始降温，降温到150～160℃，然后进入二次投料反应阶段；二次投料量，以重量百分数计，脂肪族二元羧酸25.0～40.0％，小分子二元醇5.0～15.0％，将上述原料投入反应釜中，保持氮气5～20L/min，开始加热，一段程序升温至140～150℃，此温度下持温1～3小时；然后设计2～4小时内缓慢升温至210～230℃，此温度下持温2～4小时；以上过程中主要发生酯化反应出水，注意控制升温速度和蒸馏塔塔顶温度在100～105℃以内，以防小分子醇过度损失；随着酯化反应的进行，体系酸值逐渐下降，取样测酸值，当酸值达到20～40mgKOH/g后，则可进入真空程序阶段，并加入10～100ppm的钛酸四丁酯或辛酸亚锡催化剂，3～5小时内将釜内压力从常压逐步抽至相对真空约‑0.098MPa(25torr)；真空度达到‑0.095～‑0.098MPa时，取样检测酸值、粘度或羟值，符合产品标准后则可用氮气破真空并降温至120℃以下，放料或包装，得到目标聚酯多元醇产品；所用原料二元羧酸主要有己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、癸二酸、壬二酸等，小分子二元醇是指乙二醇、1,4‑丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、3‑甲基‑1,5‑戊二醇、己二醇等其中的一种或多种；最后产品标准是酸值控制在0.70mgKOH/g以下、色度100APHA以下、水分300ppm以下，以及羟值和粘度达到目标值以后，即为合格产品。