[发明专利]一种虾青素的分离鉴定方法在审

专利信息
申请号: 201810245392.6 申请日: 2018-03-23
公开(公告)号: CN108794366A 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 马峻;胡凯锋 申请(专利权)人: 苏州诺登德智能科技有限公司
主分类号: C07C403/24 分类号: C07C403/24;G01N30/06
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 215000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供了一种虾青素的分离鉴定方法,包括以下步骤:(1)将田螺粉碎后进行冷冻干燥;(2)取出后研磨粉碎至颗粒大小为0.15‑0.3mm;(3)采用超临界CO2方法进行萃取;(4)将萃取到的物质进行薄层层析,以虾青素标样为基准,刮下硅胶板上与虾青素标样平行的点;(5)将刮取物溶于甲醇中,取甲醇活化固相萃取柱,取甲醇刮取物溶液至C18柱中,用甲醇洗脱,分4次添加到柱中,调节流速,收集全部洗脱液,减压蒸干,加甲醇复溶,过0.22μm有机滤膜得处理后的样品;(6)采用高效液相色谱法对样品进行鉴定。本方法分离鉴定方法,分离效率高,萃取率高,鉴定方法简单快捷准确。
搜索关键词: 虾青素 甲醇 标样 刮取 萃取 高效液相色谱法 固相萃取柱 田螺 薄层层析 分离效率 甲醇活化 甲醇洗脱 减压蒸干 研磨粉碎 有机滤膜 超临界 硅胶板 洗脱液 萃取率 复溶 平行 取出
【主权项】:
1.一种虾青素的分离鉴定方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:(1)将80‑100份田螺,粉碎后进行冷冻干燥;(2)取出后研磨粉碎至颗粒大小为0.15‑0.3mm;(3)采用超临界CO2方法进行萃取,取10份粉末均匀填置于50 mL萃取釜内,以无水乙醇为夹带剂,萃取温度为50‑65℃、萃取压力位20‑40MPa、萃取时间为3‑4h;(4)将萃取到的物质进行薄层层析,以虾青素标样为基准,刮下硅胶板上与虾青素标样平行的点,重复10‑15次;(5)将刮取物溶于20mL甲醇中,取5mL甲醇活化固相萃取柱,取2mL甲醇刮取物溶液至C18 柱中,用10mL甲醇洗脱,分4次添加到柱中,调节流速,使其以3mL/min的流速流出,收集全部洗脱液,60℃减压蒸干,加5mL甲醇复溶,过0.22μm有机滤膜得处理后的样品;(6)采用高效液相色谱法对样品进行鉴定:色谱条件:色谱柱采用GraceSmart RP‑18 5u;柱温:30℃;流动相:甲醇:乙腈体积比为3:1,流速:1mL/min;检测波长:476nm;进样量:20μL。
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