[发明专利]一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法有效
| 申请号： | 201810245914.2 | 申请日： | 2018-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN108484543B | 公开（公告）日： | 2020-11-03 |
| 发明（设计）人： | 唐星;相东方 | 申请（专利权）人： | 海南长春花药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60;C07D307/58 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 罗晶;谢嘉舜 |
| 地址： | 57220*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法，包括：脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的粗制步骤：以穿心莲内酯和琥珀酸酐为原料，加入催化剂，通入氮气或氩气保护，经回流反应得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品；纯制步骤：将粗品进行萃取、上柱、薄层色谱检测，收集脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯层析液，浓缩、真空干燥，得到纯制品；穿琥宁或炎琥宁的制备步骤：以有机溶剂将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯制品溶解成溶液；在溶液中滴加钾的碱性化合物溶液进行反应，生成穿琥宁，或，在溶液中滴加钾的碱性化合物溶液和钠的碱性化合物溶液进行反应，生成炎琥宁；结合试剂及工艺的改进，大大提高生成穿琥宁或炎琥宁的纯度，工艺及产品的安全性提升。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 穿琥宁 炎琥宁 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于包括：脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的粗制步骤：以穿心莲内酯和琥珀酸酐为原料，以乙酸丙酯和乙酸丁酯中的至少一种为溶剂，加入催化剂，通入氮气或氩气保护，抽真空并加热至100℃以上，经回流反应，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品；脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯制步骤：将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品进行萃取、上柱、薄层色谱检测，收集脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯层析液，将层析液浓缩、真空干燥，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯制品；穿琥宁的制备步骤：以有机溶剂将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯制品溶解成溶液；在脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯溶液中滴加钾的碱性化合物溶液进行反应，生成穿琥宁；或，炎琥宁的制备步骤：以有机溶剂将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯制品溶解成溶液；在脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯溶液中滴加钾的碱性化合物溶液和钠的碱性化合物溶液进行反应，生成炎琥宁。
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