[发明专利]一种粉类食品中重金属检残留的磁性固相萃取-电感耦合等离子体原子发射检测方法

摘要

本发明公开了一种粉类食品中重金属检残留的磁性固相萃取‑电感耦合等离子体原子发射检测方法。本发明首先将多壁碳纳米管在浓酸中活化后将其表面嫁接羧基，随后将活化后的多碳纳米管进行磁性修饰后得到磁性多壁碳纳米管；然后将米粉样品在微波辅助硝化处理后，利用磁性多碳纳米管对处理后的样品溶液进行吸附，洗涤，最后利用电感耦合等离子体原子发射光谱同时对粉类食品中的铅、砷、镉进行检测。本发明方法特异性强，灵敏度高，且萃取操作简单，快捷，材料可以重复多次使用，有机溶剂使用少，更为绿色环保。

主权项

1.一种粉类食品中重金属检残留的磁性固相萃取‑电感耦合等离子体原子发射检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将2 g多壁碳纳米管（MWCNTs）与1000ml浓 H2SO4/HNO3混合液混合后，在400‑600W功率，40‑50℃水浴中超声16‑24h后在室温下静置10‑15h后用氢氧化铵将多余酸中和后，用水洗处理后的多壁碳纳米管，过0.22um的尼龙膜，干燥得到富含羧基的多壁碳纳米管（MWCNTs‑COOH）；（2）取0.5g富含羧基的多壁碳纳米管（MWCNTs‑COOH）将其分散于250ml含有750mg FeCl2.4H2O和1350.0 mgFeCl3.4H2O的水中，然后将悬浮液的温度升高至50℃后，在氩气保护以及搅拌条件下缓慢加入5 mL 8 mol / L氢氧化铵溶液，并控制悬浮液的pH值范围在10‑11，添加完氢氧化铵溶液后将温度升至80℃并使反应持续20‑40min后冷却至室温，用磁分离从混合物中分离磁性的MWCNTs，最后用去离子水和乙醇洗涤两次，真空干燥得到永久磁性的多壁碳纳米管MWCNTs‑Fe3O4 MNP；（3）称取0.2 g粉状食品，置聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL质量分数69. 0% ‑70.0%的HNO3，放置过夜，110 ℃加热2 h，120℃赶酸1 h，结束后，将样品用水稀释到10ml作为供试品；（4）取5‑8mg的MWCNTs‑Fe3O4 MNP加入到步骤（3）得到的供试品中，涡旋20‑40s后超声5‑8min后，将样品进行磁分离后将样品用200‑400ul的HNO3超声洗脱后再次进行磁分离，最后将分离后的样品进行电感耦合等离子体原子发射光谱进行检测。