[发明专利]一种高铅金精矿中铜含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种高铅金精矿中铜含量的测定方法，属于矿石中铜含量的测定方法。采用硝酸氯酸钾饱和溶液溶解试样，硫酸沉淀铅离子，过滤后，滤液蒸至硫酸烟冒尽，铜含量<2％的用盐酸浸出，AAS测定；铜含量>2％的用蒸馏水浸出，碘量法滴定测定。本发明铅精矿中铜量的测定范围为0.050％‑25.00％，不仅提高了测定的准确度，而且提高了高铅金精矿测定铜的稳定性，扩展了测量范围。具有很好的应用性。

主权项

1.一种高铅金精矿中铜含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)称取0.3g试样,质量为m0，精确至0.0001g，将试料置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入0.5g氟化铵，加入20mL硝酸‑氯酸钾饱和溶液，盖上表面皿，加热溶解完全后，取下冷却；(2)加入10mL硫酸，继续加热至冒浓烟2‑3min，取下冷却；(3)用水吹洗表面皿和杯壁，加水至100mL，微沸10min，取下，冷却至室温，加入5mL无水乙醇，静止1h；(4)用慢速定量滤纸过滤，滤液用400mL烧杯承接，用洗液洗涤烧杯1‑2次，沉淀3‑4次，保留滤液，弃去沉淀；(5)将滤液放在电热板上加热，至硫酸烟冒尽，取下冷却，依据铜含量的高低分别以如下两种方法测定；(6)当试样铜含量<2％时，加入5mL盐酸，用水洗表面皿和烧杯壁，放置电热板上煮沸，取下冷却，定容至100mL容量瓶中，此体积为试液的总体积V0，以原子吸收法测定铜量：当铜质量分数在0.050～0.15％之间时，定容到容量瓶后直接测定；当铜的质量分数在0.15～0.50之间时，分取体积V1 10mL进行再稀释，稀释体积V2 50mL，补加浓盐酸2.5mL；当铜的质量分数在0.50～1.50之间时，分取体积V1 10mL进行再稀释，稀释体积V2 100mL，补加浓盐酸5mL；当铜的质量分数在1.50～2.00之间时，分取体积V1 5mL进行再稀释，稀释体积V2 100mL，补加浓盐酸5mL；于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气‑乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，从铜工作曲线上查出相应的铜浓度c，根据分取体积V1和分取稀释体积后的体积V2，计算样品中铜的含量；(7)当试样铜含量>2％时，用30mL的水吹洗表面皿和烧杯壁，加热煮沸，取下冷却，用乙酸‑乙酸铵调节溶液红色不加深再过量4mL，加入4‑5mL饱和氟化氢铵溶液，摇匀，加入3g碘化钾固体，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V3，计算样品中铜的含量。