[发明专利]一种检测焦地黄素A中焦地黄素B的方法有效

专利信息
申请号: 201810249739.4 申请日: 2018-03-26
公开(公告)号: CN108267524B 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 马海周 申请(专利权)人: 马海周
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/34
代理公司: 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 代理人: 赵登高
地址: 410007 湖南省长*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种检测焦地黄素A中焦地黄素B的方法,HPLC色谱参数包括:色谱柱:Shim‑pack VP‑ODS(4.6mm×250mm,5μm);流动相A相:乙腈/水按照体积比1:9的混合液,含5ppm的N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠;流动相B相:乙腈/水按照体积比9:1的混合液,含5ppm的N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠;洗脱程序:0‑5min,15%B相;5‑15min,15%→55%B相;15‑30min,55%→65%B相;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:207nm。本发明发现,流动相中添加N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠有助于增加焦地黄素A、焦地黄素B这对手性异构体在反相色谱柱上的区分度。本发明方法可以有效分离焦地黄素A和焦地黄素B,可以用于检测焦地黄素A中含有的杂质焦地黄素B。
搜索关键词: 地黄 丝氨酸 碳酰 混合液 流动相 体积比 种检测 乙腈 反相色谱柱 有效分离 区分度 色谱柱 异构体 波长 检测 洗脱 柱温 流动 发现
【主权项】:
1.一种检测焦地黄素A中焦地黄素B的HPLC方法,其特征在于,色谱参数如下:色谱柱:Shim‑pack VP‑ODS,4.6mm×250mm,5μm;流动相A相:乙腈/水按照体积比1:9的混合液,含5ppm的N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠;流动相B相:乙腈/水按照体积比9:1的混合液,含5ppm的N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠;洗脱程序:0‑5min,15% B相;5‑15min,15%→55% B相;15‑30min,55%→65% B相;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:207nm。
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