[发明专利]一种马来酰亚胺内扩链改性苯并噁嗪树脂的方法有效
申请号: | 201810258836.X | 申请日: | 2018-03-27 |
公开(公告)号: | CN108359069B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 夏益青;盛玉萍;高晨;李新跃;唐利平;侯真良 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | C08G14/06 | 分类号: | C08G14/06;C08G14/09 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 张先芸 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种马来酰亚胺内扩链改性苯并噁嗪树脂的方法,采用二元胺扩链双马来酰亚胺合成以氨基为端基的预聚体作为胺源,并与酚类化合物和甲醛(或多聚甲醛)进行Mannich缩聚反应制备对应的苯并噁嗪齐聚物。本发明合成的马来酰亚胺与二元胺的预聚体中除了含有伯胺端基外,分子结构中还含有可反应的仲胺基团,一方面可促进苯并噁嗪的开环反应,降低固化反应温度;另一方面,作为可反应活性点,可与环氧树脂或异氰酸酯反应,进一步实现聚合物的高性能化。 | ||
搜索关键词: | 一种 马来 亚胺 内扩链 改性 树脂 方法 | ||
【主权项】:
1.一种马来酰亚胺内扩链改性苯并噁嗪树脂的方法,其特征在于,步骤如下:(1)含端氨基的双马来酰亚胺与二元胺扩链产物的合成在装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口瓶内加入高沸点极性溶剂和N mol二元胺,在氮气保护下搅拌溶解二元胺,然后升温至90~130℃,再加入M mol双马来酰亚胺,其中M<N,保温反应0.5~4.0h,得到含端氨基的双马来酰亚胺与二元胺扩链产物的溶液;二元胺与双马来酰亚胺扩链反应方程式如下:
式中,桥接基体R1、R2分别为下列之一:
(2)苯并噁嗪齐聚物的合成在装有搅拌器、冷凝器、恒压漏斗的四口瓶内,加入低极性溶剂,以及2(N‑M)mol酚类化合物和4.0(N‑M)~4.8(N‑M)mol甲醛或多聚甲醛,升温至45~75℃,然后向体系中滴加步骤(1)得到的含端氨基的双马来酰亚胺与二元胺扩链产物的溶液,滴加完毕,升温至80~130℃,反应4~12h,得到含苯并噁嗪齐聚物反应液;苯并噁嗪齐聚物合成反应方程式如下:
式中酚源
为下列结构之一:
(3)产物分离与纯化向步骤(2)得到的含苯并噁嗪齐聚物反应液中加入去离子水和乙醇,对有机相进行洗涤,然后分液得到有机相,再将有机相减压蒸馏,即得到深红色苯并噁嗪齐聚物。
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