[发明专利]一种牛毛角蛋白改性油性聚氨酯膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种牛毛角蛋白改性油性聚氨酯膜的制备方法，包括以下步骤：（1）牛毛角蛋白的提取（2）牛毛角蛋白的疏水改性（3）牛毛角蛋白改性油性聚氨酯的合成（4）牛毛角蛋白改性聚氨酯薄膜的制备。该法制成的聚氨酯膜外观光亮平整，表面亲水性强，透水汽性能佳，自然条件下更易降解，可作为人造革合成革的聚氨酯面层材料或者其它复合片材的面层PU材料。

主权项

1.一种牛毛角蛋白改性油性聚氨酯膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）离子液体‑碱法‑氧化法提取牛毛角蛋白：氮气氛围下，将洗净处理后的干燥牛毛加入质量为毛重10‑20倍的离子液体中，加热至50‑90℃，搅拌反应1‑2h，维持温度不变，超声处理15‑30min，然后用清水洗涤2‑3次，于60‑100℃的烘箱内干燥4‑8h；将经离子液体预处理后的干燥牛毛在温度为80‑90℃，固液比为1：20的条件下，先用浓度为0.5‑2mol/L NaOH溶液处理20‑60 min；然后逐滴加入质量为10‑30%初始牛毛重量的双氧水，继续搅拌反应0.5‑2 h，待水解液冷却至室温进行过滤，然后用透析袋透析20‑30h；喷雾干燥，得到牛毛角蛋白粉，存放在干燥器中备用；（2）牛毛角蛋白的疏水改性：将牛毛角蛋白粉加入溶剂中，配置成5%的角蛋白溶液，再向溶液中加入蛋白粉重30%‑100%的改性剂，温度为50‑80℃，改性时间20‑90min，待蛋白溶液澄清后停止加热，将改性后的牛毛角蛋白溶液，放入干燥器中存储备用；（3）牛毛角蛋白改性油性聚氨酯：氮气氛围下，将部分异氰酸酯和经真空干燥脱水后的多元醇在60‑80℃下预聚反应1.5‑3h，将反应温度降至40‑45℃，加入剩余的异氰酸酯，分2‑4次加入扩链剂，再滴加步骤（2）中的牛毛角蛋白溶液，反应2‑3 h；反应中用丙酮分散降粘，最后用封端剂封闭15‑40min，降温至室温出料，静置消泡，得到改性聚氨酯树脂；（4）牛毛角蛋白改性聚氨酯薄膜的制备：将固含30%的改性聚氨酯树脂倒在直径10cm的聚四氟乙烯板上，待自然流平且无气泡后，30‑50℃放置20‑30 h，再在110‑140℃放置5‑15min，室温下静置两天，制成聚氨酯薄膜。