[发明专利]一种高纯度地奥司明的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度地奥司明的制备方法，包括氧化反应、过滤洗涤、一次纯化、二次纯化、精制和干燥粉碎。本发明采用吡啶、氢氧化钾、橙皮甙和碘为原料，采用蒸汽加热的方法一步合成地奥司明，由于在加热后加入碘，显著提高了原料橙皮苷的转化率，物耗低，降低了生产成本，且工艺稳定、简单；本发明通过过滤洗涤、一次纯化、二次纯化、精制和干燥粉碎步骤，得到的地奥司明纯度≥98%，且收率高可达91.5%。本发明方法操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。

主权项

1.一种高纯度地奥司明的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：S1. 氧化反应：室温下将吡啶、氢氧化钾加入反应釜中，再缓慢加入橙皮甙，搅拌至橙皮甙完全溶解，采用蒸汽加热升高反应釜温度至75～85℃后再加入碘，反应4～5h；S2. 过滤洗涤：反应釜中加入饮用水，将混合物搅拌均匀后升温至60～70℃，恒温保持50～70s，然后将反应釜快速冷却至室温，并静置1.5～2.5h，用板框压滤机过滤混合液，清洗滤饼并收集；S3. 一次纯化：将步骤S2中的滤饼加入溶解罐中，并依次加入饮用水、氢氧化钠溶液，直至滤饼上的固体完全溶解，调节溶液的pH值至8～9，搅拌25～35min后静置1.5～2.5h，板框压滤机过滤混合物，再次收集滤饼；S4. 二次纯化：将步骤S3收集的滤饼加入另一溶解罐中，依次加入饮用水、碳酸氢钠，搅拌加热至75～85℃并保持1.5～2.5h，再用板框压滤机过滤混合物，用水清洗滤饼，得地奥司明粗品；S5. 精制：容器中加入纯化水、乙二胺四乙酸二钠搅拌溶解完全后，再加入步骤S4中的滤饼和氢氧化钠溶液，搅拌溶解至溶液澄清，离心溶液，将上清液加入结晶罐中，调节上清液的pH值至5～6，搅拌25～35min后静置2.5～3.5h，板框压滤机过滤混合物，用水清洗滤饼；S6. 干燥粉碎：将步骤S5收集的滤饼在100～110℃的温度下干燥5～7h，干燥后，将地奥司明粉碎后过筛，制得高纯度地奥司明。