[发明专利]油酸二钠盐的合成方法

摘要

一种油酸二钠盐的合成方法是将油酸、甲醇与对甲苯磺酸反应得到油酸甲酯；然后油酸甲酯与环氧乙烷加成得到油酸甲酯乙氧基化物；此中间产物再与亚硫酸氢钠发生磺化加成反应，得到的油酸甲酯乙氧基化物磺酸盐经皂化反应后，再经乙酸乙酯与30wt%的饱和氯化钠水溶液多次萃取分离即得油酸二钠盐。本发明优点在于原料丰富可再生，且磺化率较高；制备过程中所用溶剂廉价易得且可回收利用；反应温和，耗能小，磺化率高和产率高。

主权项

1.一种油酸二钠盐的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)油酸甲酯的制备将油酸、无水甲醇与催化剂对甲苯磺酸加入反应器中，在60 ~ 70 ℃回流状态下搅拌2 ~ 4 h，其中油酸与甲醇的摩尔比为1：1.5 ~ 6，对甲苯磺酸用量为油酸质量的2% ~ 6%，反应结束后加入甲醇钠中和未参与反应的对甲苯磺酸，然后用去离子水水洗，除去多余的盐，最后进行减压蒸馏除去过量的甲醇得到油酸甲酯；(2)油酸甲酯乙氧基化物的制备将步骤(1)得到的油酸甲酯与催化剂加入高压反应釜中，催化剂的加入量是油酸甲酯质量的1% ~ 2%，通入氮气置换反应釜中的空气，后升温至120 ~ 150 ℃，第一次导入3 ~ 8 g环氧乙烷，在反应压力为0.3 ~ 0.4 MPa下进行诱导反应，待压力降至0.1 MPa，再向釜中缓慢通入环氧乙烷，其中油酸甲酯与两次总的环氧乙烷的摩尔比为1：15 ~ 18，待压力恒定反应完全，反应釜内温度降至40 ~ 80 ℃时通入氮气，导出油酸甲酯乙氧基化物；(3)油酸甲酯乙氧基化物磺酸盐的制备将步骤(2)得到的油酸甲酯乙氧基化物与亚硫酸氢钠、水和异丙醇，催化剂过氧化苯甲酸叔丁酯、助催化剂三氯化铁加入反应器中，其中油酸甲酯乙氧基化物与亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1 ~ 4，过氧化苯甲酸叔丁酯的用量为油酸甲酯乙氧基化物重量的2% ~ 8%，三氯化铁的用量为催化剂质量的5% ~ 10%，水与异丙醇按质量比1 ：0.4 ~ 4混合作为溶剂，且油酸甲酯乙氧基化物和溶剂的质量比为1：2 ~ 6，在30 ~ 50 ℃下反应4 h ~ 72 h，得到油酸甲酯乙氧基化物磺酸盐；(4) 油酸二钠盐的制备将步骤(3)得到的油酸甲酯乙氧基化物磺酸盐与氢氧化钠、去离子水混合，剧烈搅拌并在85 ~ 100 ℃下回流1 h ~ 3 h，其中油酸甲酯乙氧基化物与氢氧化钠的摩尔比为1：1 ~ 2，去离子水的加入量为油酸甲酯乙氧基化物磺酸盐质量的2 ~ 4倍，反应完全后静置自然冷却至室温，加入硫酸水溶液中和至pH为2 ~ 3，转移至分液漏斗后加入乙酸乙酯，其加入量是油酸甲酯乙氧基化物磺酸盐质量的3 ~ 5倍，通过振荡充分混合后加入30 wt%的氯化钠水溶液反复萃取，之后收集乙酸乙酯相，减压旋蒸除去溶剂再用氢氧化钠水溶液中和至pH为7.1 ~ 7.4，除水干燥，得到油酸二钠盐。