[发明专利]一种2-(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法有效
| 申请号： | 201810279569.4 | 申请日： | 2018-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN108409776B | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 崔家乙;伍有本;艾杨保 | 申请（专利权）人： | 兰州紫东药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 730000 甘肃省兰州市兰州*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供一种2‑(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)氯甲基化反应：取溴乙醇、正己烷、多聚甲醛、浓硫酸，加入反应瓶中，开启搅拌，体系降温至‑5‑0℃，通入HCL气体，至原料小于5％，停止通气，进行反应后处理得氯甲基化中间体；(2)取代反应：取四氢呋喃，加入反应瓶中，开启搅拌，冷却至15℃，依次取正丁基氯化镁、正丁基锂1L，加入反应液中，维持内温25℃以下，加毕，保温20‑25℃搅拌，取步骤(1)中制得的氯甲基化中间体，缓慢滴加至反应液中，滴毕，保温20‑30℃反应，取三甲基氯硅烷，缓慢滴加至反应液中，保持温度30℃以下，滴毕，保温20‑30℃反应，反应液减压浓缩，回收有机溶剂和产品粗品，粗品水泵精馏，得产品。本发明成本较低、收率较高、后处理方便稳定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三甲硅基 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法，其特征是：该方法包括如下步骤：(1)氯甲基化反应：取溴乙醇、正己烷、多聚甲醛、浓硫酸，加入反应瓶中，开启搅拌，体系降温至‑5‑0℃，通入HCL气体，开始阶段缓慢通入，通10分钟后，加快通气速度，控制内温5‑8℃，当反应液变得澄清后，再次减缓通气速度，气相监控，至原料小于5％，停止通气，进行反应后处理：向反应液中加入稳定剂，搅拌5min，分层，下层以正己烷萃取，合并有机相，50℃减压浓缩，正己烷回收套用，至无气泡无回流，得粗品，60‑90℃，水泵精馏，得氯甲基化中间体；(2)取代反应：取四氢呋喃，加入反应瓶中，开启搅拌，冷却至15℃，依次取正丁基氯化镁、正丁基锂，加入反应液中，维持内温25℃以下，加毕，保温20‑25℃搅拌10min，取步骤(1)中制得的氯甲基化中间体，缓慢滴加至反应液中，保持温度30℃以下，滴毕，保温20‑30℃反应20min，取三甲基氯硅烷，缓慢滴加至反应液中，保持温度30℃以下，滴毕，保温20‑30℃反应20min.，反应液减压浓缩，回收有机溶剂和产品粗品，粗品水泵精馏，得产品。
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