[发明专利]离子液体萃取差分脉冲伏安法测定铜离子浓度的方法在审

专利信息
申请号: 201810280010.3 申请日: 2018-04-01
公开(公告)号: CN108508076A 公开(公告)日: 2018-09-07
发明(设计)人: 潘宏程;郝杰;庞光明;陈雯;朱文远 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48;B01D11/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种离子液体萃取差分脉冲伏安法测定铜离子浓度的方法。先将铜离子溶液与PAN‑乙醇溶液、pH=8.0的NH3‑NH4Cl缓冲液震荡反应15 s后静置,再加入1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐震荡反应6 min,离心获得离子液体相。取30μL离子液体相滴到玻碳电极表面,与银丝、铂丝形成三电极体系,用差分脉冲伏安法即实现离子液体萃取差分脉冲伏安法测定铜离子浓度。该方法检测铜离子的线性范围是2.0×10‑6 mol/L到1.0×10‑4 mol/L,标准曲线相关系数R2=0.9964,检出限是2.41×10‑7 mol/L。本发明方法有良好的稳定性和重现性,而且离子液体是绿色环保的萃取剂,对检测Cu(II)有良好的前景。
搜索关键词: 差分脉冲伏安法 铜离子 离子液体萃取 离子液体相 震荡反应 玻碳电极表面 六氟磷酸盐 三电极体系 铜离子溶液 标准曲线 甲基咪唑 离子液体 绿色环保 乙醇溶液 缓冲液 检出限 重现性 萃取剂 检测 铂丝 丁基 银丝
【主权项】:
1.一种离子液体萃取差分脉冲伏安法测定铜离子浓度的方法,其特征在于具体步骤为:(1)称取0.0938 g硝酸铜固体,加去离子水溶解完全,用玻璃棒引流转移至50 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,摇匀,获得浓度为0.01 mol/L的硝酸铜溶液,将0.01 mol/L的硝酸铜溶液逐级稀释得到浓度为6×10‑4 mol/L、3.6×10‑4 mol/L、1.8×10‑4 mol/L、6×10‑5 mol/L、4.8×10‑5 mol/L、2.4×10‑5 mol/L和1.2×10‑5 mol/L的系列低浓度铜离子溶液;(2)分别移取150 μL步骤(1)制得的低浓度铜离子溶液于七个1.5 mL离心管中,再分别依次移入600 μL pH=8.0的NH3‑NH4Cl缓冲液和150 μL浓度为 6×10‑3mol/L 的PAN‑乙醇溶液,震荡离心管15 s后静置;(3)用移液枪分别移取50 μL离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐加入步骤(2)静置的七个离心管中,然后用微型振荡器震荡6min,将震荡后的离心管放入离心机中以4000 r/min的转速离心6 min,取出离心管,用移液枪去掉上清液,保存底部离子液体相;(4)取30 μL步骤(3)得到的离子液体相滴到玻碳电极表面,并将银丝、铂丝与液滴接触,保证银丝、铂丝与玻碳电极不相触碰,稳定后进行差分脉冲伏安法扫描,得到线性回归方程为:y=0.1211x+1.086E‑7,其中x为铜离子浓度,y为电流强度,R2=0.9956,线性范围是2.0×10‑6 mol/L到1.0×10‑4 mol/L,检出限为3 σ/k =2.41×10‑7 mol/L,即实现离子液体萃取差分脉冲伏安法测定铜离子浓度;所述玻碳电极用氧化铝粉末打磨成镜面,依次用HNO3、乙醇和蒸馏水进行超声洗涤,最后用去离子水清洗干净。
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