[发明专利]一种熔融结晶法制备电子级磷酸的方法

摘要

本发明涉及制备电子级磷酸技术领域，具体涉及一种熔融结晶法制备电子级磷酸的方法，其步骤如下：预处理、挂膜、结晶、发汗和清洗；本发明在制备电子级磷酸预处理过程中，先向工业磷酸中先加入五硫化二磷和活性炭粉末反应一段时间后进行抽滤，再加入双氧水进行过滤得到磷酸溶液，五硫化二磷会被水解为磷酸和硫化氢，硫化氢，硫化氢与工业磷酸中存在砷酸或亚砷酸在反应器中反应会生成硫化砷沉淀，再经过滤分离，从而达到脱砷目的；加入的活性炭粉末具有很大的比表面积，对有硫化氢气体具有良好的吸附能力，从而有利于提高脱砷的速率，缩短了电子级磷酸的制备时间，同时活性炭粉末也能吸附一些杂志，与双氧水共同作用也能对工业磷酸进行脱色。

主权项

1.一种熔融结晶法制备电子级磷酸的方法，其特征在于，步骤如下：1)预处理：向工业磷酸中加入一定量五硫化二磷和活性炭末粉，搅拌后在常压、20～50℃温度下反应一段时间后进行抽滤，再向抽滤后的溶液中加入双氧水，然后用0.2μm的滤膜过滤除去磷酸溶液中悬浮的固体颗粒，得到磷酸溶液；2)挂膜：将磷酸溶液通过冷凝液温度为‑10～‑15℃的结晶管，然后将磷酸溶液放出，由于磷酸溶液在低温下粘度大，结晶管壁上会挂满一层磷酸液膜，然后降低温度至‑45～‑35℃，使此液膜结晶，这时结晶管上形成一层磷酸晶体膜；3)结晶：将结晶管升温至‑2～10℃，通磷酸入结晶器循环，磷酸的流速为700ml/min，让晶层缓慢生长3h，生长出致密的晶层后再以2～4℃/h的降温速度让晶层再生长2h，再将原料磷酸排出结晶器；4)发汗：保持结晶管的温度静置20min，使晶层表面附着的原料磷酸尽量滴下，然后以2～5℃/h的升温速率使结晶管的温度升高，熔化一部分晶层，将晶层中的不纯物除去；5)清洗：汗液排净后，将稀释后的磷酸溶液清洗晶层即可得到电子级磷酸。