[发明专利]一种磁性固体酸催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性固体酸催化剂的制备方法，对菱锰矿浸出液杂质除杂要求低，工艺流程短，主要包括以下两步：第一步是将以低品位菱锰矿为原料，经酸浸、过滤除杂后得净化的硫酸锰浸取液，辅加锌盐、铁盐，采用化学共沉淀法制备磁性固体酸的磁核，第二步用固体酸包裹磁核，在超声作用下，将锰锌铁氧体分散在硝酸铝的水溶液中，通过氨水调节pH，然后陈化、过滤、烘干，焙烧活化即得磁性固体酸催化剂，本发明菱锰矿浸取液除杂操作简单，易于控制，杂质离子对磁性固体酸性能影响小，制备的磁性固体酸催化剂磁性大，活性高，易于回收利用，成本低，降低低品位锰矿对环境的污染。

主权项

1.一种磁性固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将低品位（含锰量≤20.0%）菱锰矿用球磨机研磨过筛后，用18.0%‑30.0%的硫酸浸取，水浴温度为75.0‑90.0℃，搅拌强度为15.0r/s‑40.0r/s，搅拌3.0‑5.0h，然后过滤，加入过量铁粉，将氢氧化钡pH值调节为5.2‑5.8，过滤得到浸出液，使用国标滴定法测定除杂后滤液中的锰离子含量，使用邻菲罗啉分光光度法测定铁离子含量；2）将菱锰矿浸取液采用共沉淀‑水热法合成锰锌铁氧体，按照锰、锌、铁的摩尔比为2.5：1.0：4.0，称取FeSO₄和ZnSO₄置入净化的浸出液中，再将氢氧化钡pH调节到10.0‑11.0，再加入1.0%‑2.0%的分散剂，分散剂为对甲苯磺酸，加热至沸腾，沉化10.0h‑20.0h后，移去上清液后转入反应釜中，在180.0℃‑220.0℃条件下反应5.0‑8.0h，然后过滤洗涤,在100.0℃‑105.0℃条件下干燥2.0h，得到产物锰锌铁氧体磁性介质粉末；3）按照质量比2.0：1.0称取九水合硝酸铝与锰锌铁氧体，先将九水合硝酸铝溶于60.0‑80.0℃的水中，在超声条件下分散锰锌铁氧体，然后缓慢滴加氢氧化钡，调节溶液的pH至9.0‑11.0，形成沉淀，然后在75.0℃‑80.0℃条件下水浴沉化30.0mim‑60.0min，然后搅拌30.0min‑50.0min，静置12.0h‑24.0h后过滤洗涤，干燥后在温度为500.0℃‑600.0℃下于马弗炉中焙烧4.0h‑6.0h，即可制得磁性固体酸催化剂。