[发明专利]一种钛白废酸有价金属的梯级提取及综合利用方法在审

专利信息
申请号: 201810287606.6 申请日: 2018-04-03
公开(公告)号: CN108277355A 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 张廷安;张伟光;张子木;吕国志;豆志河;刘燕 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B34/12;C22B59/00
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 梁焱
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种钛白废酸有价金属的梯级提取及综合利用方法,按以下步骤进行:(1)采用萃取有机溶液与钛白废酸混合进行级萃取,所述的萃取有机溶液的萃取剂为P204或P507;(2)将萃取相与反萃剂混合反萃;(3)向反萃液中加盐酸后加热,再加入草酸搅拌反应,过滤的沉淀煅烧得到氧化钪;(4)向萃余液中加入氧化剂和沉淀剂搅拌反应,过滤的沉淀烘干获得磷酸铁产品;(5)滤液经调酸后,作为浸出剂用于钛白粉硫酸生产工序。本发明的方法实现了钛白废酸中有价组元的梯级提取利用,实现了酸和水的循环利用,是一种清洁环保的处理工艺。
搜索关键词: 钛白废酸 萃取 梯级 搅拌反应 有机溶液 有价金属 沉淀 过滤 草酸 氧化剂 处理工艺 硫酸生产 清洁环保 循环利用 沉淀剂 反萃剂 反萃液 浸出剂 磷酸铁 氧化钪 萃取剂 萃余液 钛白粉 烘干 调酸 反萃 组元 煅烧 盐酸 加热
【主权项】:
1.一种钛白废酸有价金属的梯级提取及综合利用方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)采用萃取有机溶液与钛白废酸混合进行1~9级萃取,每级萃取时萃取有机溶液与钛白废酸的体积比为1∶(2~20),每级的萃取时间为3~20min,萃取温度为10~40℃,萃取完成后获得萃取相和萃余液;所述的萃取有机溶液由萃取剂、稀释剂和改质剂混合制成;所述的萃取剂为P204或P507,所述的稀释剂为磺化煤油,所述的改质剂为磷酸三丁酯;萃取剂占萃取有机溶液总体积的10~40%,改质剂占萃取有机溶液总体积的总体积的2~4%,其余为稀释剂;萃取完成后钪元素进入萃取相;(2)将萃取相反萃剂混合,进行1~5级反萃,每级反萃时反萃剂和萃取相的体积比为(0.5~5):1,每级的反萃时间为2~20min,反萃温度为10~40℃,反萃完成后获得反萃液和空白有机相;所述的反萃剂为氢氧化钠和氯化钠的混合水溶液,其中氢氧化钠浓度为0.2~4mol/L,氯化钠浓度为0.2~2mol/L;反萃完成后钪元素进入反萃液;(3)向反萃液中加入盐酸调pH值至1.5~2.5使钪全部溶解,然后加热至60~90℃,边搅拌边加入固体的草酸,草酸加入量按完全反应所需草酸总量的1~2倍,所依据的反应式为:Sc2(SO4)3+3H2C2O4→Sc2(C2O4)3+3H2SO4;最后在搅拌条件下反应30~60分钟,过滤分离出沉淀,经洗涤后烘干去除水分,加热至800~900℃煅烧1~3小时,得到三氧化二钪重量百分比>99%的氧化钪产品;(4)向萃余液中加入氧化剂和沉淀剂,在20~90℃和搅拌条件下反应5~30min,过滤分离出沉淀以及含有Mn2+、Al3+和Mg2+的滤液,沉淀在50~200℃下烘干去除水分,获得磷酸铁产品;所述的氧化剂为双氧水、次氯酸或高锰酸钾的水溶液,所述的沉淀剂为磷酸、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠中的一种或两种以上的混合物的水溶液;氧化剂的用量按氧化剂与萃余液中的亚铁离子全部氧化为三价铁离子所需量的1~2倍加入,沉淀剂的用量按全部三价铁离子沉淀形成磷酸铁所需总量的1.0~2.0倍加入;氧化剂的浓度0.01~3mol/L,沉淀剂的浓度为0.01~3mol/L;(5)含有Mn2+、Al3+和Mg2+的滤液经调酸后,作为浸出剂用于钛白粉硫酸生产工序。
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