[发明专利]一种阿齐沙坦酯钾盐水合物的制备方法在审
| 申请号： | 201810288515.4 | 申请日： | 2018-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN108358907A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 郝志海;王翠翠;路福新;郭超;王君;张允;仇渡先;崔宁 | 申请（专利权）人： | 山东科兴生物制品有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/14 | 分类号： | C07D413/14 |
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| 地址： | 250200 山东省济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种阿齐沙坦酯钾盐水合物的制备方法，至少包括以下步骤：(1)氯代；(2)酯化；(3)成阿齐沙坦酯钾盐；(4)成阿齐沙坦酯钾盐水合物；其具有操作简单、收率较高、纯度高、稳定好，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 阿齐沙坦酯钾盐 水合物 制备 氯代 收率 酯化 | ||
【主权项】：
1.一种阿齐沙坦酯钾盐水合物的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：(1)向反应器中加入阿齐沙坦、二氯甲烷，通入氮气，降温至0‑5℃，缓慢滴加草酰氯，滴加完毕后，升温至20‑25℃，保温反应1‑3h，反应结束后，减压浓缩至干，得氯代阿齐沙坦；(2)向反应器中加入氯化阿齐沙坦、第一有机溶剂、缚酸剂、DMAP，搅拌0.5‑1h，降温至0‑5℃，缓慢滴加对甲苯磺酰氯，滴加过程中控温0‑5℃，滴加完毕后，保温反应0.5‑1h；然后分批加入4‑羟甲基‑5‑甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮，0‑5℃保温反应0.5‑2h，升温至5‑10℃，保温反应14‑20h，反应结束后，降温至‑5‑0℃，保温反应10‑20h，过滤，向滤饼中加入丙酮，室温搅拌1‑3h，过滤，25‑30℃减压干燥，得阿齐沙坦酯；(3)向反应器中加入阿齐沙坦酯、第二有机溶剂、有机胺，升温至20‑30℃，保温反应1‑3h，完全溶清后，缓慢滴加有机钾盐，保温反应1‑3h，加入硅胶，搅拌0.5‑2h，过滤，将滤液降温至10‑15℃，搅拌1‑3h，过滤，得到阿齐沙坦酯钾盐；(4)向反应器中加入阿齐沙坦酯钾盐、纯化水，升温至75‑80℃，搅拌溶解后，保温0.5‑1h，降温至40‑50℃，保温0.5h，缓慢降温至25‑30℃，保温0.5h‑2h，缓慢降温至10‑15℃，保温0.5h‑2h，缓慢降温至0‑5℃，保温0.5h‑2h，过滤，干燥，得到阿齐沙坦酯钾盐水合物。
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