[发明专利]一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法有效
| 申请号： | 201810297183.6 | 申请日： | 2018-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN108546230B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 薛守庆;吴义芳;郭明晰;马远忠;李伟男;黄英雄;武晶斌;刘鲁峰;李博洋;田希星 | 申请（专利权）人： | 菏泽学院 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C51/47;C07C51/487;C07C55/10;C07C55/12;C07C55/14 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274015 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法，包括以下步骤：将硝酸氧化环己酮制备己二酸得到的固体杂质进行溶解，得到二元酸总量占总废液量40‑45%的溶液；将该溶液进行冷却降温至15‑20℃，加入卤代烷烃进行萃取，分层，上层为水相，含有丁二酸、己二酸，下层为油相，下层油相进行蒸发、浓缩，得到戊二酸粗品，将戊二酸粗品与甲酸加热回流，冷却，析出戊二酸酐晶体，过滤，洗涤，水解得到戊二酸产品，得到的丁二酸、己二酸晶体放入到混合溶剂中，丁二酸不溶，过滤得到丁二酸晶体，溶液经减压蒸馏得到己二酸晶体。本发明操作简单，成本低廉，得到的丁二酸、戊二酸和己二酸的回收利用率达99%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 己二酸 丁二酸 戊二酸 硝酸氧化 环己酮 制备 己二酸晶体 分离提纯 残留液 粗品 下层 过滤 二元酸 甲酸加热回流 丁二酸晶体 析出 固体杂质 混合溶剂 减压蒸馏 冷却降温 卤代烷烃 戊二酸酐 废液量 水解 不溶 放入 分层 萃取 洗涤 冷却 蒸发 溶解 浓缩 上层 回收 | ||
【主权项】：
1.一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将硝酸氧化环己酮制备己二酸得到的固体杂质在40‑80℃下搅拌进行溶解，得到二元酸总量占总废液量40‑45%的溶液；（2）将该溶液进行冷却降温至15‑20℃，向上述体系中加入卤代烷烃进行萃取，分层，上层为水相，含有丁二酸、己二酸，下层为油相，将下层油相进行蒸发、浓缩，得到戊二酸粗品；（3）将戊二酸粗品与甲酸加热回流，冷却，析出戊二酸酐晶体，过滤，洗涤，水解得到戊二酸产品；（4）将步骤（2）得到的丁二酸、己二酸晶体放入到混合溶剂中，丁二酸不溶，过滤得到丁二酸晶体，溶液经减压蒸馏得到己二酸晶体。
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