[发明专利]一种分析农药产品中农药隐性成分的GC-MS方法

摘要

一种分析农药产品中农药隐性成分的GC‑MS方法，其特征在于：采用气相色谱‑质谱联用法(GC‑MS)建立一种同时检测10种高风险农药隐性成分的方法。本发明方法灵敏度高、能准确定性和定量，筛查的农药品种针对性强，适用于多种不同农药剂型，能满足现行检测技术水平低、难定性定量的需求。目前尚无同类技术报道。

主权项

1.一种分析农药产品中农药隐性成分的GC‑MS方法，其特征在于：采用气相色谱‑质谱联用法(GC‑MS)建立一种同时检测10种农药隐性成分的方法。准确称取适量农药产品，采用乙腈超声提取、稀释处理，过膜净化，用气相色谱‑质谱联用仪检测。具体步骤如下：a、准确称取农药产品20mg于烧杯中，精确至0.1mg，加入80mL乙腈，超声30min，全部转移至100mL容量瓶，加10mL乙腈清洗烧杯，并转移至容量瓶，加乙腈定容，摇匀，此溶液为a液。a液中目标物的浓度在2‑200μg/mL范围内。b、用刻度吸管准确移取a液适量，用乙腈稀释5倍，此溶液为b液。b液中目标物的浓度在0.4‑40μg/mL范围内。c、吸取b液2mL，过0.22μm有机滤膜，GC‑MS分析。对部分风险较大的农投品，为防止漏检，b液经GC‑MS分析仍未检出时，可再取a液过0.22μm有机滤膜上机分析，并进行气质全扫描筛查。d、准备标准储备溶液：分别称取各农药标准品适量，根据理化性质选择甲醇、乙腈或丙酮‑正己烷溶解，丙酮‑正己烷的比例为1:1，配制浓度为200μg/mL的农药标准储备溶液，于4℃条件下保存，可使用六个月。e、准备混合标准溶液：分别吸取10种农药标准储备溶液2.5mL于50mL容量瓶，氮气吹去溶剂丙酮、正己烷，用乙腈稀释并定容，配制成浓度为10μg/mL的混合标准溶液，于4℃条件下保存，可使用一个月。用乙腈配制浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2μg/mL的系列混合标准工作溶液，现用现配。f、采用GC‑MS法对混合标准溶液和供试样品进行测定，以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以此标准曲线来计算供试样品中目标物的含量。