[发明专利]一种4-苯胺基-N-苯乙基哌啶的简便合成工艺在审
| 申请号： | 201810298406.0 | 申请日： | 2018-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108329257A | 公开（公告）日： | 2018-07-27 |
| 发明（设计）人： | 崔家乙;赵兵;艾杨保 | 申请（专利权）人： | 南京哈柏医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/58 | 分类号： | C07D211/58 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 邓月芳 |
| 地址： | 210033 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑苯胺基‑N‑苯乙基哌啶的简便合成工艺，包括以下步骤：反应瓶内，加入原料N‑苯乙基‑4‑哌啶酮和有机溶剂二氯甲烷，开启搅拌，加入苯胺后，再加入催化剂醋酸，搅拌反应5‑30min，分批加入三乙酰氧基硼氢化钠和硼氢化钠的混合物，反应完毕，所得的反应液经碱液将pH调至8~9，取水相，用萃取剂二氯甲烷萃取，所得的萃取液经清洗，干燥，浓缩除去二氯甲烷后，加入乙醇重结晶，抽滤所得滤饼经乙醇淋洗，烘干，得到白色固体4‑苯胺基‑N‑苯乙基哌啶。本发明采用一锅法合成4‑苯胺基‑N‑苯乙基哌啶，工艺简单，反应条件温和，无高压高温苛刻条件，所得产品收率和纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 苯胺基 苯乙基 哌啶 二氯甲烷 简便合成 三乙酰氧基硼氢化钠 二氯甲烷萃取 催化剂醋酸 乙醇重结晶 反应条件 高压高温 搅拌反应 苛刻条件 硼氢化钠 乙醇淋洗 有机溶剂 混合物 反应瓶 一锅法 萃取剂 萃取液 哌啶酮 烘干 苯胺 抽滤 碱液 滤饼 取水 收率 清洗 合成 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种4‑苯胺基‑N‑苯乙基哌啶的简便合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：反应瓶内，加入原料N‑苯乙基‑4‑哌啶酮和有机溶剂二氯甲烷，开启搅拌，加入苯胺后，再加入催化剂醋酸，搅拌反应5‑30min，分批加入三乙酰氧基硼氢化钠和硼氢化钠的混合物，反应完毕，所得的反应液经碱液将pH调至8~9，取水相，用萃取剂二氯甲烷萃取，所得的萃取液经清洗，干燥，浓缩除去二氯甲烷后，加入乙醇重结晶，抽滤所得滤饼经乙醇淋洗，烘干，得到白色固体4‑苯胺基‑N‑苯乙基哌啶。
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