[发明专利]一种溶胶凝胶辅助超临界CO2

摘要

本发明公开了一种溶胶凝胶辅助超临界CO2干燥制备正极材料LiMn1‑xFexPO4(0﹤x≤0.5)的方法,利用络合剂与金属离子络合的方式形成透明溶胶,再通过控制反应过程的参数温度、压力等利用超临界CO2干燥法控制产品微粒的粒径,能得到尺寸均匀、形貌规则的颗粒,进而提高材料的电化学性能。电化学分析测试正极材料LiMn1‑xFexPO4具有较高的理论容量,0.5C倍率下放电容量达到132mAh/g,经过100次循环后容量保持率为89.78％,具有较好的循环稳定性。本发明方法具有工艺制备方法简单、易于实现而且快速高效的特点,可以避免物料在干燥过程中的收缩和碎裂，从而保持物料原有的结构与状态，提高生产效率和节省材料生产成本。且工艺条件容易实现,能量消耗低。

主权项

1.一种溶胶凝胶辅助超临界CO2干燥制备正极材料磷酸锰铁锂的方法,其特征在于，包括以下步骤：1)首先将反应容器中的空气除去，并将络合剂溶液转移至反应容器内，并进行搅拌均匀，搅拌过程中持续通入高纯度惰性气氛以防止低价金属离子的氧化；2)将锂盐、磷酸盐、锰盐、亚铁盐依次溶解在络合剂溶液中,搅拌使无机盐充分溶解，加热并持续搅拌至形成凝胶；陈化，抽虑，用无水乙醇置换凝胶中的水，得醇凝胶；3)将超临界CO2流体连续通过醇凝胶，含有乙醇的CO2降压进入分离器，乙醇析出回收，待分离器不再有乙醇析出时，将分离器减压得到白色的粉末；4)干燥制备得到的磷酸锰锂粉末，添加外加碳源，形成碳包覆结构的LiMn1‑xFexPO4/C。