[发明专利]一种制备氢氧化钾活化的还原氧化石墨烯的方法

摘要

一种制备氢氧化钾活化的还原氧化石墨烯的方法，包括：步骤1：称量5g石墨，1g硝酸钠，2克硝酸钾和2克碳酸氢钠置于1000mL的烧杯中，向烧杯中缓慢加入150mL浓硫酸，将烧杯置于冰水浴中，磁力搅拌1h;步骤2：称量15g高锰酸钾和2克高锰酸钠，缓慢加入烧杯中并不断搅拌，保持烧杯内混合物温度在30℃以下，之后将烧杯置于常温下不断搅拌24h。

主权项

1.一种制备氢氧化钾活化的还原氧化石墨烯的方法，包括：步骤1：称量5g石墨，1g硝酸钠，2克硝酸钾和2克碳酸氢钠置于1000mL的烧杯中，向烧杯中缓慢加入150mL浓硫酸，将烧杯置于冰水浴中，磁力搅拌1h;步骤2：称量15g高锰酸钾和2克高锰酸钠，缓慢加入烧杯中并不断搅拌，保持烧杯内混合物温度在30℃以下，之后将烧杯置于常温下不断搅拌24h;步骤3：将烧杯置于冰水浴中，缓慢加入300mL去离子水并不断搅拌，保持烧杯内混合物温度在98℃以下，然后缓慢加入30mL质量分数为30%的过氧化氢水溶液并不断搅拌;步骤4：将混合溶液装入离心管，在8000rpm下离心30min，除去上层液体，将沉淀物取出，用体积分数为10%的盐酸水溶液洗涤及离心6次，将沉淀物取出置于透析袋中进行为期3周的透析以便完全除去盐离子和酸根离子，得到氧化石墨悬浮液;步骤5：将氧化石墨悬浮液分散于去离子水中，配置质量分数为1mg/mL的悬浮液，对其进行超声分散处理，超声时间为1h，在3000rpm下离心30min除去未剥离的氧化石墨，最终得到氧化石墨烯水分散液；步骤6：利用步骤5制得的氧化石墨烯水分散液，配置浓度为0.3mg/mL的氧化石墨烯水分散液，取500mL氧化石墨烯水分散液置于三颈烧瓶中；步骤7：将三颈烧瓶固定于铁架台上，将中间口和一侧颈口用玻璃塞盖严，通过另一侧颈口向三颈烧瓶内加入1mL质量分数为28wt.%的氨水和80μL质量分数为80wt.%的联氨溶液，然后将这一侧口也用玻璃塞盖严，并进行充分磁力搅拌；步骤8：在三颈烧瓶的中间孔上放置蛇形冷却管，打开冷却水注满蛇形管并保持出水口的水流呈微小的细流状，调整铁架台固定夹的位置，将三颈烧瓶置于95℃的油浴中反应1h，期间保持充分的磁力搅拌，反应完毕后将三颈烧瓶从油浴中取出；步骤9：待三颈烧瓶在通风橱中自然冷却至室温后，将瓶内的黑色悬浮液进行过滤以除去漂浮在液面上的明显的大片碳层，然后将悬浮液抽滤并干燥后得到还原氧化石墨烯；步骤10：以步骤9制得的还原氧化石墨烯为原料，配置浓度为5mg/mL的还原氧化石墨烯水溶液40mL置于容量为60mL的塑料瓶中，分加入3mL浓度为6mol/L的氢氧化钾溶液，充分磁力搅拌2h后于常温下密封放置12h；步骤11：将步骤10制得的混合液于‑55℃下进行冷冻干燥72h；步骤12：将冷冻干燥后的样品置于管式炉中，在氩气气氛保护下进行热处理：首先对管式炉进行抽真空操作，设置升温速率为20℃/min，目标温度为800℃，保温时间为30min，氩气流量为400sccm，工作气压为100Pa，反应结束后随炉冷却至室温；步骤13：将步骤12的产物用体积分数为10%的盐酸水溶液洗涤2次，再用去离子水洗涤至pH值约为7，对产物进行冷冻干燥，获得氢氧化钾活化的还原氧化石墨烯。