[发明专利]一种卡格列净的制备方法在审
| 申请号： | 201810309089.8 | 申请日： | 2018-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN108191841A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 潘先文;温建东;彭磊;何伟;杨志坤;范军;周兴 | 申请（专利权）人： | 重庆三圣实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D409/10 | 分类号： | C07D409/10 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700*** | 国省代码： | 重庆;50 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种卡格列净的制备方法，包括将2‑(2‑甲基‑5‑溴苄基)‑5‑(4‑氟苯)噻吩通过加入有机溶剂A溶清后，通过碱性试剂在低温下制备成锂盐，再与硅烷基保护好的葡萄糖内酯进行反应，继续加入甲磺酸进行醚化反应，反应完成后，加入碱性溶液调pH7～8，分液后用有机溶剂B提取水层，合并有机层，洗涤、浓缩得到油状物如式I所示的中间体；再将其用还原剂在‑50～‑40℃下还原得到卡格列净粗品；进一步将卡格列净粗品通过乙酰化后结晶得到乙酰卡格列净中间体；最后将乙酰卡格列净中间体在碱性条件下水解后结晶得到卡格列净。由本方法制备的卡格列净产品收率高、纯度好。 | ||
| 搜索关键词： | 卡格 制备 有机溶剂 粗品 乙酰 葡萄糖内酯 碱性溶液 碱性试剂 碱性条件 醚化反应 硅烷基 还原剂 甲磺酸 净产品 乙酰化 油状物 有机层 分液 氟苯 收率 苄基 锂盐 洗涤 还原 下水 浓缩 合并 | ||
【主权项】：
1.一种卡格列净的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将2‑(2‑甲基‑5‑溴苄基)‑5‑(4‑氟苯)噻吩通过加入有机溶剂A溶清后，通过碱性试剂在‑67～‑75℃制备成锂盐，再与硅烷基保护好的葡萄糖内酯进行反应，所述葡萄糖内酯为2，3，4，6‑四‑O‑(三甲基硅)‑D‑葡萄糖酸‑δ‑内酯；继续加入甲磺酸进行醚化反应，反应完成后，加入碱性溶液调pH7～8，分液后用有机溶剂B提取水层，合并有机层，洗涤、浓缩得到油状物，即如式I所示的中间体：![]()
b、将式I中间体用还原剂在‑50～‑40℃下还原得到卡格列净粗品；c、将卡格列净粗品通过乙酰化后结晶得到乙酰卡格列净中间体；d、将乙酰卡格列净中间体在碱性条件下水解后结晶得到卡格列净。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆三圣实业股份有限公司，未经重庆三圣实业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810309089.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
