[发明专利]一种双草酸硼酸锂产品的分析方法

摘要

本发明公开了一种双草酸硼酸锂产品的分析方法，包括以下步骤：(Ⅰ)草酸根含量的测定；(Ⅱ)锂元素含量的测定；(Ⅲ)硼元素含量的测定；(Ⅳ)水分含量的测定；(Ⅴ)金属离子含量的测定；(Ⅵ)样品所含各物质含量的计算。本发明针对双草酸硼酸锂易分解、难测试的问题，通过测试草酸根、锂元素、硼元素、水分、金属离子的含量，再结合化学分子式计算，能准确得出各个物质的含量，具有简便、高效、准确的优点。

主权项

1.一种双草酸硼酸锂产品的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(Ⅰ)草酸根含量的测定称取m1克双草酸硼酸锂产品样品，溶于100ml的硫酸溶液(8+92)中，用浓度为c1的1/5KMnO4溶液进行滴定，近终点时加热至50～70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持20‑60秒不褪色为终点，同时做空白实验；草酸根含量(X)计算式如下：X＝44.01*c1(V11‑V01)*10‑3/m1×100％··············(1)式中：c1‑‑‑‑‑1/5KMnO4溶液的浓度的数值，单位为mol/L；V01‑‑‑‑‑滴定空白溶液所消耗的1/5KMnO4溶液的滴定体积数，单位为mL；V11‑‑‑‑‑滴定样品溶液所消耗的1/5KMnO4溶液的滴定体积数，单位为mL；m1‑‑‑‑‑样品的质量数值，单位为g；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1％；(Ⅱ)锂元素含量的测定称取m2克双草酸硼酸锂产品样品，置于瓷坩埚中，在480℃±5℃的马弗炉中灼烧3～5小时，取出冷却后，用100mL水将灼烧残渣完全转移至锥形瓶中，滴加2‑3滴甲基红亚甲基蓝指示液，用浓度为c2的盐酸标准滴定溶液滴定至由黄绿色到淡紫色，即为终点，保留该溶液为样品溶液A，用作硼含量的测定，同时做空白试验；锂元素含量(Y)计算式如下：Y＝6.98*(V12‑V02)c2*10‑3/m2×100％················(2)式中：V02‑‑‑‑‑滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；V12‑‑‑‑‑滴定样品溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；c2‑‑‑‑‑盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L；m2‑‑‑‑‑样品质量的数值，单位为g；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1％；(Ⅲ)硼元素含量的测定将步骤(Ⅱ)得到的样品溶液A加热煮沸至沸腾并保持1～4min，冷却后加入3.0g甘露醇，加入3‑4滴酚酞指示液，用浓度为c3的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为淡紫色，即为终点，同时做空白试验；硼元素含量(Z)计算式如下：Z＝10.81*(V13‑V03)c3*10‑3/m2×100％··············(3)式中：V03‑‑‑‑‑滴定空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；V13‑‑‑‑‑滴定样品溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；c3‑‑‑‑‑氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1％；(Ⅳ)水分含量的测定在手套箱中称取1克双草酸硼酸锂产品样品于10ml的顶空瓶中，将瓶口密封；将另一顶空瓶不装样品直接密封，用作空白；用卡式炉卡尔费休水分仪，设定加热温度130℃、气体流量50mL/min、时间5min，对样品进行测定，直接在仪器上读出测定结果；水分含量(T)计算式如下：T＝m3*10‑6×100％·························(4)式中：m3‑‑‑卡式炉水分仪的测定读数结果数值，单位为ppm；(Ⅴ)金属离子含量的测定准确称取3g双草酸硼酸锂产品样品，用电子级硝酸定容至100mL，用标准加入法在ICP光谱仪上进行检测，标准曲线分别加标至0ppm、0.1ppm、0.3ppm、0.5ppm、1ppm，直接在仪器上读出结果即可；(Ⅵ)样品所含各物质含量的计算计双草酸硼酸锂的含量为a，草酸锂的含量为b，草酸含量为c，硼酸含量为d，水分含量为e；样品的所有物质的总和为100％，那么，a+b+c+d+e＝100％，由于水分含量已测出为T，则：a+b+c+d+T＝100％·················(5)草酸根含量＝双草酸硼酸锂中草酸根的含量+草酸锂中草酸根的含量+草酸中草酸根的含量，代入数据：X＝a*176.04/193.83+b*88.02/101.98+c88.02/90.02·········(6)锂元素的含量＝双草酸硼酸锂中锂元素的含量+草酸锂中锂元素的含量，代入数据：Y＝a*6.98/193.83+b*13.96/101.98·············(7)硼元素的含量＝双草酸硼酸锂中硼元素的含量+硼酸中硼元素的含量，代入数据：Z＝a*10.81/193.83+d*10.81/61.81··············(8)X、Y、Z、T均已测定出，再结合方程式(5)、(6)、(7)、(8)即可计算出双草酸硼酸锂的含量a，草酸锂的含量b，草酸含量c，硼酸含量d，水分含量e。