[发明专利]1-烷基-5-芳基-1;2;3-三氮唑类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201810316772.4 | 申请日： | 2014-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108640880A | 公开（公告）日： | 2018-10-12 |
| 发明（设计）人： | 李凌君;朱安莲;尚同鹏;马晓南;郭海云 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06;C07D249/04 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑烷基‑5‑芳基‑1,2,3‑三氮唑类化合物的合成方法，以1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物/1‑苄基‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物和苯硼酸/对甲基苯硼酸为原料、四氢呋喃为溶剂、氯化钯的双三苯基膦配合物为催化剂和氢氧化钾或碳酸铯为促进剂，于50‑70℃反应，待原料反应完全后加入四丁基氟化铵室温搅拌制得1‑烷基‑5‑芳基‑1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明原料来源广泛，制备简单，价格低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 三氮唑类化合物 烷基 芳基 三氮唑化合物 苄基 合成 三苯基膦配合物 对甲基苯硼酸 四丁基氟化铵 氢氧化钾 室温搅拌 四氢呋喃 苯硼酸 促进剂 氯化钯 碳酸铯 溶剂 催化剂 制备 | ||
【主权项】：
1.1‑烷基‑5‑芳基‑1,2,3‑三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于合成过程为：以1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物和苯硼酸为原料、四氢呋喃为溶剂、氯化钯的双三苯基膦配合物为催化剂和氢氧化钾或碳酸铯为促进剂，于50‑70℃反应，待原料反应完全后加入四丁基氟化铵室温搅拌制得1‑苄基‑5‑苯基‑1,2,3‑三氮唑化合物；所述1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物的合成过程为：在反应容器中依次加入溶剂乙腈、原料苄基叠氮和三甲基硅基乙炔、碱N‑二异丙基乙基胺、催化剂碘化亚铜及氧化剂N‑氯代丁酰二亚胺，将反应容器置于常温下搅拌反应，整个反应过程用薄层色谱TLC检测，反应结束后用乙酸乙酯萃取，将有机相清洗后柱色谱分离得到纯品1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物，该1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物的结构式为![]()
其中R为苄基。
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