[发明专利]一种氧化硅气凝胶/聚酰亚胺复合隔热薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化硅气凝胶/聚酰亚胺复合隔热薄膜的制备方法。以机械性能优异，化学稳定性高，耐热性能优良的聚酰亚胺为基体，实验室自制的SiO₂气凝胶为增强体制备高效隔热复合材料。利用一种新型制备方案解决了气凝胶分散不均匀的问题，并且有效地保留了气凝胶的孔洞结构。比较气凝胶掺量对聚酰亚胺隔热性能和耐高温性能的影响，得出随着氧化硅气凝胶含量的增多，聚酰亚胺的导热系数逐渐降低；同时，虽然随着气凝胶的加入，聚酰亚胺的拉伸强度有所降低，但是伸长率也有显著的提高。说明氧化硅气凝胶能够显著提高聚酰亚胺的隔热性能，并且在一定程度上能够增强其机械性能。因而制备的氧化硅气凝胶/聚酰亚胺复合材料能够广泛，有效地应用在隔热领域。

主权项

1.一种耐高温SiO₂气凝胶/聚酰亚胺隔热复合薄膜的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：步骤一：将正硅酸乙酯，草酸溶液，乙醇按照一定比例水解24h，利用适量的氨水溶液调节pH值至3~5,获得湿凝胶；步骤二：将湿凝胶置于乙醇中置换；置换后将湿凝胶置于超临界反应釜中进行超临界干燥，得到SiO2气凝胶块体；将SiO2气凝胶块体在球磨机中球磨粉碎，得到粒径为30~60微米的气凝胶粉体；步骤三：将气凝胶粉末加入到强极性非质子有机溶剂中溶剂中，搅拌一定时间，使气凝胶分散均匀；步骤四：将二胺加入到步骤三的混合液中，待其充分溶解后加入二酐在氮气气氛中进行聚合反应，二胺和二酐摩尔比为1：0.95~1.01，反应温度为0~30℃，反应时间为0.5h~12h，得到按重量比的固含量为5%~25%的粘稠聚酰胺酸溶液；步骤五：将步骤四聚酰胺酸溶液均匀涂覆在干净玻璃板上，在真空烘箱中在60~80℃下保温1h~10h，以除去溶剂，利用梯度升温的热酰亚胺化方法制得SiO2气凝胶/聚酰亚胺隔热复合材料。