[发明专利]一种测量变形高温合金中超低硫含量的方法

摘要

本发明属于合金痕量元素分析领域，涉及一种测量变形高温合金中超低硫含量的方法，包括以下步骤：降低和稳定空白值，使用高含量硫标准物质校准仪器，测量硫含量总空白值，经过三次校准过程，测量出硫含量总空白值，对低含量硫标准物质测量，确认测量值在标准物质允许差范围内，最后测量待测变形高温合金试样中的超低硫含量。本发明提高了测量结果的准确性，为变形高温合金冶炼、质量控制提供了可靠的技术保障。

主权项

1.一种测量变形高温合金中超低硫含量的方法，包括以下步骤：1.1打底坩埚的制备；1.2高频红外碳硫分析仪的校准和硫含量总空白值的测量；1.3.测量低含量硫标准物质；1.4变形高温合金试样中硫含量的测量；其特征在于，所述1.2步骤中在第一次校准测量后进行以下步骤：1.2.1进行高频红外碳硫分析仪第一次校准，第一次平均空白值的测量：在所述打底坩埚中加入高纯钨锡粒助熔剂2g±0.5、高纯铁助熔剂0.5g±0.2，将其名义质量输入所述高频红外碳硫分析仪中，并将所述高频红外碳硫分析仪的空白项归零，将所述打底坩埚放入所述高频红外碳硫分析仪中分析得到空白值，分析至少3次，计算平均值，得第一次平均空白值1.2.2.高频红外碳硫分析仪第二次校准：称量高含量硫标准物质，放入所述打底坩埚，将称量质量输入所述高频红外碳硫分析仪中，将所述第一次平均空白值输入所述高频红外碳硫分析仪的空白项中，由所述高频红外碳硫分析仪自动扣除，在所述打底坩埚中加入高纯钨锡粒助熔剂2g±0.5、高纯铁助熔剂0.5g±0.2，将所述打底坩埚放入所述高频红外碳硫分析仪中，分析得到所述高含量硫标准物质的第二次测量值，根据所述高含量硫标准物质中硫的标准值，对高频红外碳硫分析仪进行第二次校准；1.2.3、测量第二次平均空白值：在所述打底坩埚中加入高纯钨锡粒助熔剂2g±0.5、高纯铁助熔剂0.5g±0.2，将其名义质量输入所述高频红外碳硫分析仪中，并将所述高频红外碳硫分析仪的空白项归零，并将所述打底坩埚放入所述高频红外碳硫分析仪中分析得到空白值，分析至少3次，计算平均值，得第二次平均空白值1.2.4高频红外碳硫分析仪第三次校准：称量高含量硫标准物质，放入所述打底坩埚，将称量质量输入所述高频红外碳硫分析仪中，将所述第二次平均空白值输入所述高频红外碳硫分析仪的空白项中，由所述高频红外碳硫分析仪自动扣除所述空白值，在所述打底坩埚中再加入高纯钨锡粒高纯钨锡粒助熔剂2g±0.5、高纯铁助熔剂0.5g±0.2，并将所述打底坩埚放入所述高频红外碳硫分析仪中分析，得到所述高含量硫标准物质第三次测量值，根据所述高含量硫标准物质中硫的标准值，对高频红外碳硫分析仪进行第三次校准；1.2.5测量第三次平均空白值：在所述打底坩埚中加入高纯高纯钨锡粒助熔剂2g±0.5、高纯铁助熔剂0.5g±0.2，将名义质量输入所述高频红外碳硫分析仪中，并将所述高频红外碳硫分析仪的空白项归零，分析得到空白值，分析至少3次，计算平均值，得第三次平均空白值此空白值即为硫含量总空白值；1.2.6、测量空白显示值：在所述打底坩埚中加入高纯钨锡粒助熔剂2g±0.5、高纯铁助熔剂0.5g±0.2，将其名义质量输入所述高频红外碳硫分析仪中，并将第三次平均空白值输入所述高频红外碳硫分析仪的空白项，分析至少3次，得到至少3个空白显示值；1.2.7空白影响值的计算：本方法限定的测量范围为0.00008％～0.0010％，空白影响值应当小于测量范围下限的十分之一，即0.00008％÷10＝0.000008％对至少3个空白显示值计算平均值和标准偏差，并根据以下公式计算空白影响值：当空白影响值≤0.000008％时，可以对试样进行测量。