[发明专利]一种三维多级结构高分散镍基电催化材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种三维多级结构高分散镍基电催化材料及其制备方法，该方法以泡沫镍为导电基体并提供反应所需要的镍源，以尿素为沉淀剂，以氟化铵为刻蚀剂，在泡沫镍骨架结构表面原位生长NiAl‑LDH/NF前体，通过离子交换法，将阴离子H2PO4‑，B(OH)4‑引入到水滑石层间，含该阴离子的水滑石中间体，高温还原后得到具有三维多级结构的高分散镍基材料；其化学式为NiY‑Al2O3/NF，其中Y为P或B中的一种。该材料用于碱性条件下的电催化析氧反应，当电流密度达到10mA·cm‑2时，析氧反应过电位在270～190mV。当该材料用于碱性条件下5‑羟甲基糠醛选择性电催化氧化反应时，转化率和选择性分别达到92～100％和95～100％，证明该材料适合做电催化材料。

主权项

1.一种三维多级结构高分散镍基电催化材料的制备方法，具体步骤如下：A.在反应容器中加入浓度为0.025～0.25mol/L的硝酸铝溶液，将预处理好的泡沫镍片垂直浸入到上述溶液超声15～30min；再加入尿素、氟化铵，超声2～5min；在隔绝空气条件下于100～180℃反应6～48h，在泡沫镍片上原位生长得到镍铝水滑石，表示为NiAl‑LDH/NF；所述的硝酸铝溶液中尿素的加入量为尿素/硝酸铝摩尔比值10～20；氟化铵的加入量以混合后溶液中氟化铵的浓度为0.2～0.3mol/L计；所述的反应容器是内衬聚四氟乙烯的反应釜、玻璃反应器或玻璃钢反应器；所述的预处理好的泡沫镍片是将市售的泡沫镍剪成合适大小的片，用丙酮超声除去表面油污，再用2～6mol/L的盐酸浸泡除去泡沫镍表面的氧化膜，真空条件下烘干备用；B.将步骤A得到的NiAl‑LDH/NF置于反应容器中；滴加浓度为0.5～1.0mol/L的含H2PO4‑或B(OH)4‑的盐溶液，至溶液pH为3～5，在60～100℃条件下反应2～24h，整个过程在氮气氛围条件下进行，冷却至室温，取出泡沫镍片，并依次用去离子水和乙醇清洗3次，烘干得到H2PO4‑或B(OH)4‑阴离子插层的镍铝水滑石即NiAl‑H2PO4‑‑LDH/NF、NiAl‑B(OH)4‑‑LDH/NF中间体；C.将步骤B中得到的NiAl‑H2PO4‑‑LDH/NF、NiAl‑B(OH)4‑‑LDH/NF中间体置于管式气氛炉中，在氢气气氛条件下以5～10℃/min的升温速率升温至500～700℃并保温2～5h，自然冷却，得到相应的具有三维多级结构的高分散镍基电催化材料，表示为NiY‑Al2O3/NF，其中Y代表P或B。