[发明专利]一种碱性高分散负载型Pt基纳米催化剂及其制备和应用在审
| 申请号： | 201810320874.3 | 申请日： | 2018-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN108525697A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 范国利;柯长轩;李峰 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/16;B01J37/10;B01J37/34;C07D307/68;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 孙伯庆 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种碱性高分散负载型Pt基纳米催化剂及其制备和应用，该催化剂表示为Pt/MO‑CN，其中MO为CeO2、ZrO2、ZnO、NiO中的一种，Pt的质量百分含量为1～5％；Pt的粒径大小为2～4nm；CN与MO的质量比为0.2～1.2。该方法以金属硝酸盐为原料，以NaBH4为沉淀剂，同时引入三聚氰胺，得到金属氧化物/三聚氰胺前体，经焙烧处理得到高比表面积富含碱性位的MO‑CN载体，利用NaBH4通过液相还原法将贵金属Pt高度均匀分散在MO‑CN载体表面，得到Pt/MO‑CN。该催化剂在不引入外加碱液，较低的O2压力及较低反应温度下可实现快速高效选择性催化氧化5‑羟甲基糠醛制备2，5‑呋喃二甲酸，转化率和选择性分别高达92～98％和89～99％，具有较大的应用价值与前景。 | ||
| 搜索关键词： | 纳米催化剂 制备和应用 三聚氰胺 负载型 高分散 催化剂 焙烧 高效选择性 金属硝酸盐 金属氧化物 液相还原法 呋喃二甲酸 羟甲基糠醛 催化氧化 载体表面 贵金属 沉淀剂 质量比 引入 富含 碱液 粒径 前体 制备 应用 | ||
【主权项】：
1.一种碱性高分散负载型Pt基纳米催化剂的制备方法，具体步骤如下：A.配制浓度为0.05～0.2mol/L的M(NO3)x溶液，再加入与M(NO3)x摩尔比为1:1～2的三聚氰胺，超声3～5min得到A溶液；再配制浓度为0.5～2mol/L的硼氢化物溶液B；将等体积的A、B两种溶液同时加入高速旋转的胶体磨中充分搅拌5～10min；所述的M(NO3)x中M为Ce、Zr、Zn、Ni中的一种，x代表M金属离子的价态；所述的硼氢化物为NaBH4或KBH4中的一种；所述的胶体磨的转速为4000～6000r/min；B：将步骤A胶体磨中出来的物料转移至容器中，于60～90℃条件下进行水热晶化6～24h，离心分离，洗涤沉淀物至中性，于60～80℃下烘干，得到金属氧化物/三聚氰胺复合前体；C：将步骤B中得到的金属氧化物/三聚氰胺复合前体于空气气氛条件下，以2～10℃/min的升温速率升温至500～700℃并保温1～2h，得到MO‑CN载体材料；D：将步骤C得到的MO‑CN分散于去离子水中配制8‑12g/L的浆液，再按照产物催化剂中Pt的质量百分含量加入H2PtCl6溶液，超声3～5min，置于25℃常温下，在搅拌的条件下用0.02～0.1mol/L的硼氢化钠溶液滴定还原，滴定结束后继续搅拌2h，过滤、洗涤至中性，于60～80℃烘箱中干燥12h,得到相应的碱性高分散负载型Pt基纳米催化剂，表示为Pt/MO‑CN；所述的H2PtCl6溶液是H2PtCl6·6H2O溶于水中形成的溶液，其浓度为10‑50mmol/L；所述的产物催化剂中Pt的质量百分含量为1～5％。
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