[发明专利]一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法

摘要

本发明属于医药中间体制备领域，具体涉及一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法。该方法是采用7‑氨基头孢烷酸作为合成去氨甲酰基头孢呋辛的母核，先酯水解，再与2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸铵酰氯溶液进行缩合反应，经静置、乙醇/盐酸结晶，洗涤、抽滤干燥即得产品去氨甲酰基头孢呋辛。该方法以7‑氨基头孢烷酸为原料，采用乙醇结晶，缩短生产周期、安全低毒；同时该方法反应条件温和，便于工业生产。

主权项

1.一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)向纯化水中加入7‑氨基头孢烷酸、氢氧化钠、催化剂，0‑10℃下搅拌，得3‑去乙酰基‑7‑氨基‑头孢烷酸溶液；(2)向二氯甲烷中加入五氯化磷，搅拌下加入2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸铵，控制溶液温度为20‑30℃，得酰氯溶液；(3)将步骤(2)所得的酰氯溶液的一半加入至步骤(1)3‑去乙酰基‑7‑氨基‑头孢烷酸溶液中，加入乙酸钠，搅拌反应，再将剩余的步骤(2)所得的酰氯溶液加入反应体系中，再加入乙酸钠，搅拌下继续反应，控制反应温度为15‑25℃；(4)反应结束后，静置分层，取水相溶液，边搅拌边加入乙醇、盐酸溶液进行结晶，抽滤、干燥即得产品去氨甲酰基头孢呋辛；其中，所述催化剂为2‑氨基‑3‑(4‑咪唑基)丙酸和1‑苄基‑4‑(甲氧基甲基)‑N‑苯基哌啶‑4‑胺。