[发明专利]一种合成6-溴甲基-3-甲氧基-2-硝基吡啶的方法在审
| 申请号： | 201810323879.1 | 申请日： | 2018-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN108640870A | 公开（公告）日： | 2018-10-12 |
| 发明（设计）人： | 夏天喜;林富荣 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D213/65 | 分类号： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成6‑溴甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的方法,其合成步骤为:先把6‑甲基‑3‑羟基‑2‑硝基吡啶、碘化镁和水混合，滴加入硫酸二甲酯加热反应24小时,乙酸乙酯萃取，蒸去乙酸乙酯得到6‑甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶；加入四氯化碳、溴化钠搅拌溶解，滴加入双氧水加热反应，蒸去四氯化碳，加水200ml，乙酸乙酯萃取，蒸去乙酸乙酯得到6‑溴甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶粗品，经过柱层析分离,乙腈水重结晶得到6‑溴甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶，收率为75％。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基吡啶 甲氧基 溴甲基 乙酸乙酯萃取 加热反应 四氯化碳 乙酸乙酯 双氧水 合成 硫酸二甲酯 柱层析分离 合成步骤 搅拌溶解 碘化镁 水混合 重结晶 溴化钠 粗品 加水 收率 乙腈 羟基 | ||
【主权项】：
1.一种合成6‑溴甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的方法,其特征在于具体合成步骤为：(1)在250mL四囗瓶中加入15.4g的6‑甲基‑3‑羟基‑2‑硝基吡啶,16.5g碘化镁和100g水,水浴加热到75℃,滴加入硫酸二甲酯14.5g,反应18‑24小时；(2)加入200mL乙酸乙酯萃取,分去水层，蒸出乙酸乙酯,乙醇重结晶得6‑甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶16.1g；(3)在500mL四囗瓶中加入10.1g的6‑甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶,溴化钠10.3g和四氯化碳100mL,加热回流,滴加入11g双氧水，滴加完后继续反应36‑48小时；(4)反应完后加入100mL1M的氢氧化钠溶液，冷却，加入200mL乙酸乙酯萃取，蒸出乙酸乙酯得黄色油状物；(5)黄色油状物用氧化铝柱层析分离，然后用75％的乙腈水溶液重结晶，得到淡黄色6‑溴甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶,结晶。
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