[发明专利]一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法

摘要

本发明公开了在火力发电厂水汽样品测定铜、铁含量方法中，一种用于样品预处理的微波消解法。本发明中微波消解法具有以下优点：1、方法精密度高。本发明提供的微波消解法中，样品转移次数少，接触实验器具少，温度、时间、功率等准确量化，减少了操作不确定性，提高水汽样品测定结果的稳定性；2、方法正确度高。在样品微波消解过程中系统全封闭，不会造成水汽样品中微量铁的损失；3、实验工作效率高。本发明提供的微波消解法中，只需进行样品转移和消解，无需定容，节省时间，满足火力发电厂样品量大、测定频繁的工作需要。

主权项

1.一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：取样前处理：取样瓶应采用聚四氟乙烯材质，并在取样前用1+1比例优级纯硝酸溶液浸泡24小时，再用纯水洗净备用；步骤2：取样：先打开冷凝水阀门，再缓慢打开蒸汽阀门，使出水口位置呈现速度稳定、温度适宜的水流；用此水流冲洗取样瓶三次以上，再用玻璃移液管或干净的移液枪，向取样瓶中加入优级纯硝酸，比例为每100mL水样，加入优级纯硝酸0.5mL；接取水样，至规定刻度后，将取样瓶密封保存和运输；步骤3：微波消解前处理：微波消解罐应使用1+1比例优级纯硝酸溶液浸泡24小时，再用纯水洗净备用；步骤4：加样：对消解罐进行润洗，用玻璃移液管或移液枪取一定量样品加入消解罐，盖罐盖并密封，上下振荡并旋转消解罐，再倒样品，重复润洗三次；根据微波消解罐所要求的裝样量，取一定量的样品加入消解罐，盖上罐盖并密封；同时进行空白试验，配置空白试验水，每100mL纯水中加入0.5mL硝酸，并按照上述步骤，加入到微波消解罐中；所有已装样品的微波消解罐，均按顺序装入微波消解仪的托盘架上，放入仪器内，并关闭仪器门；步骤5：微波消解：设定微波消解程序，其中微波消解功率为1100W，温度为180℃，保持时间为30min，爬坡时间为15min；待消解程序运行完成，温度降低后，取出所有微波消解罐；步骤6：后续工作：对微波消解罐内样品进行检测时，需先将消解罐上下振荡，再打开消解罐盖；消解罐内样品直接进入仪器进行检测，无需再进行定容等处理。