[发明专利]一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法，称取二氢杨梅素0.5‑5.0g，置于配有磁力搅拌子的50‑250mL的圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入30‑150mL二次蒸馏水和10‑50mL乙醇，恒温水浴35℃下搅拌至完全溶解向第二步滴加不同质量分数1%‑10%的氢氧化钠水溶液，继续恒温搅拌至20‑36h，二氢杨梅素在1%‑10%的氢氧化钠水溶液，恒温水浴35℃条件下，搅拌20‑36h，反应完毕。该具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法，利用藤茶乙醇提取物纯化制备的二氢杨梅素（纯度>98%，纯白色晶体)，在1%‑10%的氢氧化钠水溶液，恒温水浴35℃条件下，搅拌20‑36h，最终得到的杨梅素为黄色粉末，最大转化率可达65.1%，提高了转化率，整个工艺流程简单，生产和加工方便。

主权项

1.一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法，其特征在于(该具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法)包括如下步骤：(1)取材：称取二氢杨梅素0.5‑5.0g，置于配有磁力搅拌子的50‑250mL的圆底烧瓶中；(2)水浴：向圆底烧瓶中加入30‑150mL二次蒸馏水和10‑50mL乙醇，恒温水浴35℃下搅拌至完全溶解；(3)滴定：向第二步滴加不同质量分数1%‑10%的氢氧化钠水溶液，继续恒温搅拌至20‑36h；(4)搅拌：二氢杨梅素在1%‑10%的氢氧化钠水溶液，恒温水浴35℃条件下，搅拌20‑36h，反应完毕；(5)淬火：待第四步反应结束后，加入1%的稀盐酸溶液淬灭反应，调节pH为5‑6左右；(6)检测：杨梅素的定性与转化率分析，整个反应过程中，采用高效液相色谱进行反应跟踪，作定性和定量检测，杨梅素生成率逐渐升高，生成率（转化率）最大可达到65.1%；(7)蒸馏：将反应体系采用旋转蒸发仪60℃条件下，减压蒸馏去溶剂；(8)制膏：依次加入无水乙醇，无水硫酸钠干燥，过滤，脱溶，获得浸膏；(9)纯化：将浸膏用于柱层析纯化分离，并采用梯度洗脱(石油醚:乙酸乙酯=20:1‑5:1, V/V)，即得目标产物杨梅素，黄色粉末，产率为60%。