[发明专利]一种基于偶合和酶促接枝共聚制备丝素基吸水材料的方法

摘要

本发明公开了一种基于偶合和酶促接枝共聚制备丝素基吸水材料的方法，属于纺织化学技术领域。本发明方法通过含乙烯基芳胺重氮化制备重氮盐，然后与丝素偶合反应，最后酶促丝素与亲水性乙烯基单体接枝共聚，增加丝素基材料的亲水性。具体工艺与步骤如下：(1)丝素溶液制备；(2)含乙烯基重氮盐的制备；(3)丝素蛋白偶合反应；(4)酶促丝素与亲水性乙烯基单体接枝共聚；(5)丝素基吸水材料的成型。与采用化学交联法在丝素上引入乙烯基单体，再利用过硫酸盐或紫外辐照法等化学方法引发丝素与亲水性乙烯基单体接枝共聚相比，本发明具有接枝共聚效率高、酶处理条件缓和及丝素基吸水材料吸水性好的优点。

主权项

1.一种吸水材料的制备方法，其特征在于，所述方法利用含乙烯基重氮盐与丝素蛋白偶合反应，然后酶促丝素与亲水性乙烯基单体接枝共聚，制备丝素基吸水材料；具体工艺步骤如下：(1)丝素溶液制备：将桑蚕丝加入到溴化锂或氯化钙的水溶液体系中，在75℃溶解后将丝素溶液装入透析袋，以去离子水中透析36小时后过滤，制得丝素溶液；(2)含乙烯基重氮盐的制备：以7.5g/L盐酸溶解含12.5g/L 4‑乙烯基苯胺，加入7.5g/L亚硝酸钠制备重氮盐溶液，处理温度0℃，时间30min；反应结束后，用淀粉‑碘化钾试纸检测重氮盐溶液中亚硝酸，以尿素去除过量的亚硝酸，调节重氮盐溶液pH至9.0；(3)丝素蛋白偶合反应：将步骤(1)制备丝素蛋白加入步骤(2)制备的重氮盐溶液中，在0℃偶合反应15min，其中丝素蛋白12g/L，重氮盐7.5g/L，pH 9.0；然后丝素溶液以去离子水透析24小时；(4)酶促丝素与亲水性乙烯基单体接枝共聚：在步骤(3)处理后的丝素中加入丙烯酰胺、辣根过氧化物酶和乙酰丙酮，在氮气保护下加入双氧水，促进丝素与丙烯酰胺接枝共聚，其中，丝素蛋白10g/L，辣根过氧化物酶4.5U/mL，乙酰丙酮5g/L，双氧水6g/L，丙烯酰胺5g/L，在30℃，pH 7.0条件下处理6小时；(5)丝素基吸水材料的成型：将步骤(4)反应后的丝素溶液在‑50℃条件下冷冻干燥成膜；再将膜材料在30℃水洗10min，最后将膜材料在70％乙醇溶液中浸渍1小时，在30℃烘干，制得丝素基吸水材料。