[发明专利]一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法

摘要

本发明涉及一种Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠制备和表征方法，其特征在于，包括以下步骤：制备单分散Fe₂O₃纳米球、在其表面包覆二氧化硅、对其进行表征；制备所得的Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠具有顺磁性，不容易发生团聚，具有广阔的市场前景和应用价值。

主权项

1.一种Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠制备和表征方法，其特征在于，包含以下步骤：S1、制备单分散Fe₂O₃纳米球，具体步骤如下：a.取一个玻璃烧杯，使用去离子水仔细地将所述玻璃烧杯的内外都冲洗一遍，进行消毒处理，并使用烘干箱快速烘干；b.在所述玻璃烧杯中放入50ml的去离子水，取5g的硫酸铁固体粉末慢慢加入到所述玻璃烧杯中，并使用玻璃棒进行搅拌，使其完全溶入到去离子水中，得到硫酸铁溶液，再取15‑20ml的质量分数为90%的浓硫酸溶液，以缓慢的速度慢慢加入到所述硫酸铁溶液中，再次使用所述玻璃棒缓慢搅拌，一旦所述玻璃烧杯的温度沸腾，停止加入所述浓硫酸溶液，当所有所述浓硫酸都完全溶入所述硫酸铁溶液，得到配置好的铁源溶液；c.在所述铁源溶液中加入200ml0.05‑0.1M/L的乙酸钠溶液，并进行60‑80℃水浴加热，加热时快速地搅拌，同时加入5ml1M/L的柠檬酸钠溶液，并添加2ml0.1M/L的硝酸银溶液，所述铁源溶液、所述乙酸钠溶液和所述柠檬酸钠溶液完全地混合后得到第一混合液，所述第一混合混合液的颜色呈现为酒红色，将所述第一混合混合液置于由NN‑S570MFS型改装带回流装置的微波炉中,在365W功率下微波反应20分钟；d.将所述第一混合混合液冷却至室温后洗涤、离心并真空干燥，得到直径为100‑200mm的单分散Fe₂O₃纳米球，将所述单分散Fe₂O₃纳米球避光置于氮气环境中保存，将环境温度维持在0‑4℃；S2、在所述单分散Fe₂O₃纳米球外包覆二氧化硅，具体步骤如下：a.称取5g所述单分散Fe₂O₃纳米球，向其中依次加入25ml去离子水、50ml无水乙醇和10ml20M/L的氨水，超声混合均匀，得到得到第二混合液；b.向所述第二混合液中加入10ml20M/L正硅酸乙酯溶液， 在25℃温度条件下，机械搅拌6小时后离心，并依次用去离子水清洗3次，制得二氧化硅包覆的单分散Fe₂O₃纳米球，其表面的二氧化硅包覆层厚度为20‑50mm，将所述二氧化硅包覆的单分散Fe₂O₃纳米球放置于在65℃烘箱中干燥待用；c.使用硅烷偶联剂‑氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷对所述二氧化硅包覆的单分散Fe₂O₃纳米球进行硅烷化处理，得到所述Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠；S3、对所述Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠进行表征，具体步骤如下：a.用转靶X射线粉末衍射仪，以0.05‑0.2°/s的扫描速度检测所述Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠的晶体结构;b.用扫描电子显微镜对所述Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠进行能量弥散X射线测量;c.用扫描电子显微镜及透射电子显微镜观察所述Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠的形貌;d.用加速电压为200kV的场致发射电子显微镜制作所述Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠的选区电子衍射图像;e.在外加磁场×79.6kA/m±5的条件下，采用振动磁场计测定所述Fe₂O₃@SiO₂‑APTS纳米磁珠的磁性能。