[发明专利]一种制备原苏木素B的方法在审

专利信息
申请号: 201810336242.6 申请日: 2018-04-16
公开(公告)号: CN108329292A 公开(公告)日: 2018-07-27
发明(设计)人: 黄榜昇 申请(专利权)人: 黄榜昇
主分类号: C07D313/20 分类号: C07D313/20
代理公司: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 代理人: 赵超
地址: 214174 江苏省无锡市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种制备原苏木素B的方法,包括如下步骤:步骤S1,将木蝴蝶的干燥树皮粉碎后用75%~95%乙醇提取,过滤、浓缩至无醇味作为上样液;步骤S2,上样液上样于大孔树脂柱,依次用35%、55%、75%乙醇以12BV/h的流速分别洗脱8、8、5BV,收集75%乙醇的4‑5BV洗脱液,浓缩干燥得原苏木素粗品;步骤S3,以体积比为20:3.5:1.5:10的乙酸乙酯‑正丁醇‑四氢呋喃‑水作为溶剂系统,上相作固定相,下相作流动相;将固定相泵满管路,850r/min正转,泵入流动相,主机出口流出流动相时,将用下相溶解的原苏木素粗品注入进样圈;检测波长245nm,根据色谱图收集原苏木素B对应的洗脱液,浓缩干燥。
搜索关键词: 苏木素 流动相 浓缩干燥 固定相 上样液 洗脱液 乙醇 粗品 制备 大孔树脂柱 干燥树皮 溶剂系统 四氢呋喃 乙醇提取 乙酸乙酯 主机出口 木蝴蝶 色谱图 体积比 正丁醇 波长 泵入 醇味 进样 上样 洗脱 正转 过滤 流出 溶解 浓缩 检测
【主权项】:
1.一种制备原苏木素B的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将木蝴蝶的干燥树皮粉碎后用体积百分浓度为75%~95%的乙醇水溶液提取,提取液过滤后收集滤液,将滤液浓缩至无醇味作为大孔树脂的上样液;步骤S2,将所得上样液上样于大孔树脂柱,拌样树脂占树脂总量的1/10,湿法装柱,拌树脂上样;依次用35%、55%、75%乙醇以12BV/h的流速分别洗脱8、8、5BV,收集75%乙醇的4‑5BV洗脱液,浓缩干燥得原苏木素粗品;步骤S3,高速逆流纯化:以体积比为20:3.5:1.5:10的乙酸乙酯‑正丁醇‑四氢呋喃‑水作为溶剂系统,充分混匀后静置过夜,两相分离后脱气,上相作固定相,下相作流动相;将固定相泵满管路,850r/min正转,泵入流动相,主机出口流出流动相时,将用下相溶解的原苏木素粗品注入进样圈;检测波长245nm,根据色谱图收集原苏木素B对应的洗脱液,浓缩干燥。
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