[发明专利]一种水解混合物的分离方法有效
申请号: | 201810336778.8 | 申请日: | 2018-04-16 |
公开(公告)号: | CN110386877B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 贾寿华 | 申请(专利权)人: | 湖北金鹤化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/86 | 分类号: | C07C209/86;C07C211/03;C07C227/40;C07C229/08;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/43;C07C55/21;C07C53/126 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;吴茜 |
地址: | 430415 湖北省武汉市新*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种水解混合物的分离方法,是对以蓖麻油为原料制备的12‑羟基硬脂酸或其酯经氧化、肟化、重排、水解反应得到的水解混合物进行分离:先将水解混合物加热蒸出正己胺,然后加酸中和,并通过调节不同pH使11‑氨基十一酸、十二烷二元酸及大部分庚酸进入水相,通过多次油水分离,分出以硬脂酸为主要成分的油相;水相在低pH下加萃取剂,加热萃取得十二烷二元酸和庚酸,萃取相冷却结晶得十二烷二元酸,过滤母液加热蒸出萃取剂,继续加热蒸出庚酸;萃余相加碱调pH为6‑9,冷却结晶得11‑氨基十一酸。本发明方法能有效的将水解混合物中的四个产物及杂质进行分离有效的分离,分离收率高,分离成本较低,易于实现工业规模的生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 水解 混合物 分离 方法 | ||
【主权项】:
1.一种水解混合物的分离方法,是指对以蓖麻油为原料制备的12‑羟基硬脂酸或12‑羟基硬脂酸酯经过氧化、肟化、重排、水解四步反应后得到的水解混合物进行分离,包括以下步骤:(1)将水解混合物加热蒸馏出正己胺,得到蒸余物料;(2)向步骤(1)得到的蒸余物料中加水,加热,加酸调pH为5‑8,搅拌反应溶解,静置分层,分出水相I和油相I;(3)向步骤(2)得到的油相I中加水,加热,加酸调pH小于4,搅拌反应溶解,静置分层,分出水相II和油相II;(4)从步骤(2)得到的水相I和/或从步骤(3)得到的水相II中收集目标产物11‑氨基十一烷酸、十二烷二元酸和庚酸。
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