[发明专利]甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法、装置及其应用

摘要

本发明提供一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法、装置及其应用，其在甲硝唑合成过程中，实现了甲酸的循环使用，节约了生产成本，甲硝唑生产过程中，三氧化硫消耗水分生成硫酸，逐步消耗甲酸溶液中的水分，同时生成甲硝唑合成时需要的硫酸，水分的减少利于其后甲硝唑的合成过程。本发明的装置利用喷射器将三氧化硫引入喷射器内与溶液混合，提高了混合效率；由于喷射器的作用，负压罐内液体其底部的硫酸浓度大于顶部的硫酸浓度，利用软管和浮头将顶部液体放回贮槽循环，经动力泵抽回，从而与三氧化硫混合的液体，其硫酸浓度总是最低的，有利于高效混合；液封槽内的碱液用于吸收酸气，防止污染。

主权项

1.一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a)：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤b)：在常压或减压条件下，蒸馏羟化液，冷凝蒸出的蒸汽，得到的稀甲酸溶液；待羟化液冷却至10℃，用碱液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到甲硝唑；步骤c)：将步骤b)得到的稀甲酸溶液与三氧化硫反应，制得甲酸与硫酸的混酸；步骤d)：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中，滴加步骤c)得到的甲酸和硫酸的混酸使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤e)：按步骤b)至步骤d)循环操作。