[发明专利]一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法有效
| 申请号： | 201810341001.0 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108586183B | 公开（公告）日： | 2020-10-23 |
| 发明（设计）人： | 谈勇;谈俊;江晓龙 | 申请（专利权）人： | 鹏辰新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C7/00 | 分类号： | C07C7/00;C07C7/06;C07C7/10;C07C7/148;C07C15/24 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 袁兴隆 |
| 地址： | 215225 江苏省苏州市吴江区平望镇梅*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种基于超临界技术的高纯α‑甲基萘的分离和提纯方法，包括以下步骤：将甲基萘馏分中加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，升温至180℃，开冷凝水冷却搅拌，再降温至166‑168℃，恒温反应后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物；将除氮的甲基萘组合物预热后，缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，加热超声波下高速搅拌，萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物；将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，共沸，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再在高纯α+β甲基萘组合物中加入2‑氨基3‑甲基吡啶共沸，分离，得到纯度可达99.8%的高纯度的α‑甲基萘。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 基于 临界 技术 高纯 甲基 分离 提纯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种基于超临界技术的高纯α‑甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将甲基萘馏分中加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，恒温反应后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物；（2）将步骤（1）制备的除氮的甲基萘组合物预热后，缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在超声波下萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物；（3）将步骤（2）制备的除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至190‑195℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再在高纯α+β甲基萘组合物中加入2‑氨基3‑甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α‑甲基萘。
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