[发明专利]一种基于石墨烯海绵体催化制备均苯四甲酸二酐的方法有效
申请号: | 201810345013.0 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108440555B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 谈勇;谈俊;江晓龙 | 申请(专利权)人: | 连云港鹏辰特种新材料有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;B01J23/648;B01J35/04;B01J37/34;B01J37/00 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 袁兴隆 |
地址: | 222000 江苏省连云港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种基于石墨烯海绵体催化制备均苯四甲酸二酐的方法,包括以下步骤:将草酸加入到去离子水中溶解,加入偏钒酸铵混合,继续搅拌,滴加氯化钯溶液形成微乳液;将氧化石墨烯溶液中加入微乳液,高速搅拌均匀,得到前驱体溶液,将前驱体溶液置于低温环境下进行快速冷冻和真空干燥处理,然后经激光辐射还原处理,得到石墨烯基钒钯多孔海绵催化剂;将石墨烯基钒钯多孔海绵催化剂置于气相氧化反应固定床中,对固定床加热后,通入均四甲苯和空气的混合物,利用熔盐循环换热降温反应,捕集,水解结晶升华,得到均苯四甲酸二酐。本发明将催化活性高、热稳定性好的催化剂运用到均苯四甲酸二酐的制备中,制备产品效率高,纯度好。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 石墨 海绵 催化 制备 均苯四 甲酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基于石墨烯海绵体催化制备均苯四甲酸二酐的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将草酸加入到去离子水中,加热至完全溶解,加入偏钒酸铵混合,继续搅拌,滴加氯化钯溶液,充分混合后,去除气泡后形成微乳液;(2)将氧化石墨烯溶液中加入微乳液,高速搅拌至混合均匀,得到前驱体溶液,将前驱体溶液置于低温环境下进行快速冷冻和真空干燥处理,得到氧化石墨烯基多孔海绵体;(3)将步骤(2)制备的氧化石墨烯基多孔海绵体经激光辐射还原处理,得到石墨烯基钒钯多孔海绵催化剂;(4)将步骤(3)制备的石墨烯基钒钯多孔海绵催化剂置于气相氧化反应固定床中,对气相氧化反应固定床加热至320‑450℃,通入均四甲苯和空气的混合物,利用熔盐循环换热降温反应,捕集,水解结晶升华,得到均苯四甲酸二酐。
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