[发明专利]测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法在审
申请号: | 201810353223.4 | 申请日: | 2018-04-19 |
公开(公告)号: | CN108918641A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 王宴秋;刘建华;刘钢耀;常欢;段晓晨;戴文杰;石琳 | 申请(专利权)人: | 包头钢铁(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/38;G01N1/44 |
代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 全成哲 |
地址: | 014010 内*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 本发明提供了一种测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法,用于合金钢,包括:称取合金钢样品并消解;配置多个镧混合标准溶液;配置多个铈混合标准溶液;配置多个钕混合标准溶液;配置多个镨混合标准溶液;配置多个钐混合标准溶液;绘制成镧、铈、镨、钕、钐校准曲线;采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测溶液中的镧、铈、镨、钕、钐含量,并结合所述镧、铈、镨、钕、钐校准曲线得到镧、铈、镨、钕、钐的含量。通过本发明的技术方案,能够迅速使试样完全溶解,测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法的准确度高、缩短了操作流程。 | ||
搜索关键词: | 混合标准溶液 配置 合金钢 校准曲线 电感耦合等离子体质谱仪 准确度 操作流程 待测溶液 完全溶解 称取 消解 绘制 | ||
【主权项】:
1.一种测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法,用于合金钢,其特征在于,包括:称取合金钢样品,将所述合金钢样品于微波消解罐中,加入10mL预先配制好的盐硝混酸,室温放置10分钟,盖上密封盖后装入消解外罐中,一起装入保护杯中,固定在消解转子上,旋紧泄气螺杆后放入微波消解仪中,按照预设反应条件进行微波消解。消解完成后取出消解罐,将消解液转移至100mL容量瓶中,形成待测溶液;配置多个镧含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中,加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成镧混合标准溶液;配置多个铈含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中,加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成铈混合标准溶液;配置多个镨含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中,加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成镨混合标准溶液;配置多个钕含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中,加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成钕混合标准溶液;配置多个钐含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中,加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成钐混合标准溶液;配置铁基体溶液100mg/mL;分别移取0.01μg/mL、0.1μg/mL和1μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐混合标准溶液0.00mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL于100mL塑料容量瓶中,分别加入10.00mL铁基体溶液,加入3mL盐酸(ρ1.19g/mL)和2mL硝酸(ρ1.42g/mL),用水稀释至刻度,混匀,形成测定镧、铈、镨、钕、钐的校准曲线标准溶液,采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述校准曲线标准溶液中的镧、铈、镨、钕、钐含量,并分别绘制成镧、铈、镨、钕、钐校准曲线;采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测溶液中的镧、铈、镨、钕、钐含量,并结合所述镧、铈、镨、钕、钐校准曲线得到镧、铈、镨、钕、钐的含量。
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