[发明专利]一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法

摘要

本发明公开了一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法，通过东莨菪碱粗提物的制备、配位层析柱的制备、层析柱平衡、层析分离、流出液合并与干燥等步骤制得纯化后的东莨菪碱。本发明对现有的东莨菪碱色谱分离法进行改进，在层析分离介质中引入配位剂，使得东莨菪碱提取物只需一步层析分离即可达到较高纯度(纯度为90％‑99％，回收率为70％‑85％)，大大缩短了生产流程，减少了有机溶剂的使用量，降低了生产成本。

主权项

1.一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：东莨菪碱粗提物的制备取干燥的洋金花用粉碎机粉碎，过40目筛，得到洋金花粉末；将所得洋金花粉末加入氨水与二氯甲烷的混合液中进行超声波提取，过滤，滤渣重复提取两次，合并提取液并干燥后即得东莨菪碱粗提物；步骤2：配位层析柱的制备取填料与配位剂置于样品粉碎机中研磨，得到粒径为5‑15μm的粉末，然后加入乙酸乙酯，混合均匀后装入色谱柱，静置1d，使配位离子与填料充分配位结合，即得配位层析柱；步骤3：配位层析柱平衡用乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液冲洗步骤2得到的配位层析柱，冲洗至无配位离子反应为止；步骤4：层析分离将东莨菪碱粗提物用乙酸乙酯复溶，过滤除去不溶物后加入配位层析柱中，待样品吸附完全后用乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液洗脱，分段收集流出液，用HPLC检测各段流出液中东莨菪碱的含量；步骤5：流出液合并与干燥将步骤4中东莨菪碱含量≥90％的流出液合并并在减压条件下浓缩干燥，即得纯化后的东莨菪碱。