[发明专利]一种海产品中多氯联苯的检测方法

摘要

本发明涉及海产品污染检测技术领域，尤其涉及一种海产品中多氯联苯的检测方法，包括以下步骤：(1)样品的采集和制样；(2)取样和超声波萃取；(3)浓缩和脂含量测定；(4)浓硫酸净化和浓缩；(5)分散固相萃取净化；(6)气相色谱‑电子捕获检测器检测；(7)标准曲线绘制；(8)多氯联苯含量及回收率测定。本发明采用超声波萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法测定海产品中的多氯联苯，操作简单，高效，灵活选择一步净化和两步净化，其中分散固相萃取净化过程只需要1min，结果准确，7种多氯联苯检出限为0.025～0.038μg/kg，回收率为73～110％，相对标准偏差(n＝5)为3.3～6.3％，具有较高的灵敏度和令人满意的回收率及重现性。

主权项

1.一种海产品中多氯联苯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品的采集和制样：将待检测的海产品进行前处理，得到块状样品，然后匀质，得到待测样品，冷冻干燥后，置于‑18℃冷冻保存，待测；(2)取样和超声波萃取：取4g上述待测样品，加入10～20mL体积比为3:1:1的正己烷/二氯甲烷/丙酮萃取液，涡旋1～3min，超声波提取，高速离心，取上层清液，得到第一提取液；再向待测样品中加入10～20mL体积比为3:1:1的正己烷/二氯甲烷/丙酮萃取液，重复上述萃取过程，得到第二提取液，合并第一提取液和第二提取液，得到混合提取液；(3)浓缩和脂含量测定：将步骤(2)的得到的混合提取液用无水硫酸钠脱水，蒸发至干，得到第一浓缩残留物，测量脂含量；(4)浓硫酸净化和浓缩：在步骤(3)得到的第一浓缩残留物中加入10～20mL正己烷溶解，得到正己烷提取液，在正己烷提取液中加入1～3mL浓硫酸，振荡1～3min，静置分层，弃去下层浓硫酸废液，重复加入浓硫酸净化至浓硫酸层无色，再用30g/L硫酸钠水溶液洗涤正己烷提取液至中性，然后将中性正己烷提取液蒸发至干，得到第二浓缩残留物；(5)分散固相萃取净化：在第一浓缩残留物或第二浓缩残留物中加入0.5mL正己烷溶解，再加入50～200mg N‑丙基乙二胺固相吸附剂，涡旋30～60s，取上清液过0.22μm滤膜；当步骤(3)测定的脂含量≤1wt％，跳过步骤(4)，进行步骤(5)；当步骤(3)测定的脂含量＞1wt％，先进行步骤(4)，再进行步骤(5)；(6)气相色谱‑电子捕获检测器检测：抽取步骤(5)经滤膜过滤后的上清液，按照预设的气相色谱‑电子捕获检测器条件进行检测；(7)标准曲线绘制：以保留时间定性，外标法定量；保留时间定性时，将标准溶液按照上述步骤(6)的要求进行操作得到标准溶液的气相色谱图，并与单个分析物的气相色谱图进行保留时间比较，确定7种多氯联苯的保留时间；所述7种多氯联苯的保留时间用以作为外标法定量时，7种多氯联苯色谱峰识别的依据；所述标准溶液中溶质为多氯联苯，溶剂为正己烷，浓度均为10μg/L；外标法定量时，将不同加标浓度的标准曲线系列溶液，根据加入的多氯联苯浓度和峰面积的对应关系建立标准曲线；所述的标准曲线系列溶液中溶质为多氯联苯，溶剂为正己烷，浓度范围均为1.25～100μg/L；(8)多氯联苯含量及回收率测定：将实际采集到的待检测的海产品，按照上述步骤(1)～(6)的要求进行操作，并与上述步骤(7)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到实际样品中7种多氯联苯的含量；将不同加标浓度的加标样品，按照上述步骤(2)～(6)的要求分别进行五次平行操作，并与上述步骤(7)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到加标样品中7种多氯联苯的测定浓度；按照下式进行回收率计算：式中：R——回收率，％；Cs——加标样品中7种多氯联苯的测定浓度，μg/kg；C0——实际样品中7种多氯联苯的浓度，μg/kg；C——加标样品中7种多氯联苯的理论加标浓度，μg/kg；所述的加标样品为经步骤(1)预处理后的待检测的海产品中加入多氯联苯后的样品。