[发明专利]一种制备门冬氨酸鸟氨酸的工艺方法在审
申请号: | 201810357801.1 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108440318A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 李二军;华俊国;袁川;陈凯蕾;李斌;邢小飞 | 申请(专利权)人: | 江苏诚信药业有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C227/40;C07C229/26;C07C229/24 |
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地址: | 226001 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备门冬氨酸鸟氨酸的工艺方法,包括以下步骤:L‑鸟氨酸盐酸盐的合成;1)向反应容器中加入L‑精氨酸和水,加热升温使全部溶解;2)缓慢滴加30%盐酸,滴加完毕,搅拌1.0~2.0小时;3)加入一水合氢氧化锂,加热回流1.0小时;4)降温至低于20~40℃,缓慢滴加30%盐酸,调溶液PH;5)减压浓缩至适当体积,升温至50~80℃;6)加入95%乙醇;7)降温至0~5℃,继续搅拌;8)过滤,得L‑鸟氨酸盐酸盐粗品。本发明适用于门冬氨酸鸟氨酸的制备。 | ||
搜索关键词: | 门冬氨酸鸟氨酸 制备 鸟氨酸盐酸盐 缓慢滴加 盐酸 一水合氢氧化锂 加热升温 精氨酸 溶液PH 乙醇 粗品 滴加 过滤 溶解 合成 | ||
【主权项】:
1.一种制备门冬氨酸鸟氨酸的工艺方法,其特征在于:包括以下步骤:L‑鸟氨酸盐酸盐的合成;1) 向反应容器中加入L‑精氨酸和水,加热升温使全部溶解;2) 缓慢滴加盐酸,滴加完毕,搅拌1.0~2.0小时;3) 加入氢氧化锂,加热回流1.0小时;4) 降温至低于20~40℃,缓慢滴加盐酸,调溶液PH;5) 减压浓缩至适当体积,升温至50~80℃;6) 加入乙醇;7) 降温至0~5℃,继续搅拌;8) 过滤,得L‑鸟氨酸盐酸盐粗品;B. L‑鸟氨酸盐酸盐干品制备1)向反应容器中加入L‑鸟氨酸盐酸盐粗品和水,加热溶解;2)加入乙醇,加热回流搅拌2h;3)分三次降温,其中第一次至35~40℃,搅拌1h;第二次降温到20~30℃搅拌1h;第三次降温至0~5℃,搅拌1‑5h,析晶;4)过滤,得L‑鸟氨酸盐酸盐湿品;5)将湿品转入双锥回转真空干燥机中,控制压力,放入烘箱50~55℃减压干燥2~10小时;6)得L‑鸟氨酸盐酸盐干品;C.门冬氨酸鸟氨酸粗品制备;1)向反应容器中加入L‑鸟氨酸盐酸盐和水,升温溶解;2)将料液加入阳离子树脂柱;3)吸附完毕,用稀氨水洗脱树脂柱,并收集洗脱液;4)洗脱完毕,将洗脱液在60~70℃下减压浓缩至一定体积;5)加入适量门冬氨酸;6)控温在70~75℃,滴加适量甲醇;7)降温至25~30℃,搅拌2‑10小时;8)过滤,得门冬氨酸鸟氨酸粗品;D.门冬氨酸鸟氨酸制备;1)向反应容器中加入门冬氨酸鸟氨酸粗品和纯化水,升温至溶解;2)加入活性炭,搅拌;3) 过滤;4)升温在50~60℃,滴加适量甲醇;5)降温至25~30℃,搅拌;6)离心,得门冬氨酸鸟氨酸湿品;7)放入45~55℃减压干燥;8)得门冬氨酸鸟氨酸精品。
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