[发明专利]二硫化钼-埃洛石纳米管复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810358797.0 申请日: 2018-04-20
公开(公告)号: CN108557889A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 王菲;朱毛毛;梁金生;汤庆国;崔丽 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06;C01B33/40;B82Y40/00
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 胡安朋
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明二硫化钼‑埃洛石纳米管复合材料的制备方法,涉及复合材料,采用微波水热法制备二硫化钼‑埃洛石纳米管复合材料,步骤是:制备埃洛石纳米管;配制钼酸盐、硫化物和埃洛石纳米管的反应物原料混合液;将该反应物原料混合液倒入聚四氟乙烯反应釜置于微波水热设备中完成反应物的微波水热法有效复合;微波水热法所得产物经洗涤干燥制得二硫化钼‑埃洛石纳米管复合材料。本发明克服了二硫化钼复合材料制备的现有技术在干燥或退火过程中二硫化钼复合材料容易重新聚集或堆叠,以及制备工艺复杂、反应周期长、能耗高和成本高的缺陷。
搜索关键词: 埃洛石纳米管 二硫化钼 复合材料 制备 反应物原料 微波水热法 微波水热 混合液 聚四氟乙烯反应釜 复合材料制备 硫化物 反应周期 退火过程 洗涤干燥 制备工艺 反应物 钼酸盐 堆叠 能耗 配制 复合
【主权项】:
1.二硫化钼‑埃洛石纳米管复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:第一步,制备埃洛石纳米管:按固液质量比为1∶3~5称取所需量的埃洛石和0.3~5mol/L的HCl溶液于容器中混合,在温度为60~80℃条件下水热3~6h,然后抽滤和用去离子水洗涤5~7次至中性,将滤饼置于60~80℃烘箱中烘至干燥,然后研磨和过200目筛,得到提纯的埃洛石粉体,将0.3~6mol/L的NaOH溶液加入上述得到的提纯的埃洛石粉体中,使固液质量比为1∶10~50,在温度为50~70℃条件下进行超声处理1~2h,然后抽滤和洗涤5~7次,直至pH值为中性,将所得滤饼置于60~80℃烘箱中干燥10~12h,取出研磨和过200目筛,即制得埃洛石纳米管,备用;第二步,配制反应物原料混合液:分别称取1~20mmol的钼酸盐、10~150mmol硫化物以及0.3~3.0g上述第一步制得的埃洛石纳米管,先将所称取的钼酸盐溶于35~175mL去离子水中,待搅拌至钼酸盐完全溶解,再将所称取的硫化物溶于上述钼酸盐溶液中,在室温下磁力搅拌20~50min,待混合液呈均匀透明状态后,将所称取的上述第一步制得的埃洛石纳米管加入,在室温下磁力搅拌30~60min,然后超声10~30min,配制得到反应物原料混合液;第三步,反应物的微波水热法有效复合:将上述第二步配制得到的反应物原料混合液倒入容积为50~250mL的聚四氟乙烯反应釜中,填充度为50%~70%,将该聚四氟乙烯反应釜置于微波水热设备中,设置温度为170~230℃,压力为2~4MPa,保温1~5h后,冷却至室温,完成反应物的微波水热法有效复合;第四步,制备二硫化钼‑埃洛石纳米管复合材料:将上述第三步完成反应物的微波水热法有效复合得到的产物从聚四氟乙烯反应釜中取出,用去离子水进行4~6次洗涤,在温度为60~80℃条件下干燥12~24h,即制得二硫化钼‑埃洛石纳米管复合材料。
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