[发明专利]双荧光发射铜纳米簇/碳点比色探针、制备方法及在痕量水检测方面的应用

摘要

一种基于聚集诱导荧光增强(AIEE)的铜纳米簇/碳点(Cu NCs/CDs)双荧光发射比色探针的原位制备方法及其在检测有机溶剂中痕量水方面的应用，属于比色传感技术领域。本发明包括蓝色荧光碳点(CDs)的合成、CDs的表面修饰和双荧光发射Cu NCs/CDs探针的制备等三个步骤。本发明所得到的双荧光发射探针Cu NCs/CDs，在365nm紫外光激发下，呈现可见光区450nm蓝光和596nm红光的双荧光发射效果。利用双荧光对于有机溶剂中不同水含量具有不同响应的结果，呈现不同的复合荧光颜色变化，这种双荧光发射试纸可以用于裸眼比色检测有机溶剂中痕量的水，并且检测限可以低至0.02％(v/v)，这为环境保护、食品安全和有机反应中痕量的水检测提供了便捷。

主权项

1.一种用于痕量水检测的铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针的制备方法，包括以下各步骤：(1)、蓝色荧光碳点(CDs)的合成：将碳源和氮源按摩尔比为1～5:1溶解在碳源质量5～10倍的去离子水中，然后将混合溶液加入到特氟龙反应釜中，加热到60～300℃反应1～10h小时，反应结束后，自然冷却至室温，该产品为棕黑色透明溶液，透析后获得黄色溶液，冷冻干燥后得到淡黄色CDs粉末；(2)、谷胱甘肽修饰CDs的合成：将0.1～0.5g谷胱甘肽(GSH)加入到pH＝6.86的3～15ml PBS缓冲溶液中，向其中加入0.1～0.5g 1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺(EDC)和0.5～0.4g N‑羟基琥珀酰亚胺(NHS)，混合溶液在室温下搅拌20～120min，避光向其中加入0.5～10ml浓度范围为1～20mg/ml的步骤(1)制备的CDs溶液，随后室温避光搅拌6～20h，这样通过一个简单的亚胺活化偶联反应制备得到GSH修饰的CDs(GSH‑CDs)，将上述溶液用3500分子量的渗析袋渗析3～5天，去除掉EDC、NHS、和过量的GSH，最后将纯化后得到的GSH‑CDs溶液低温避光储存备用；(3)、双荧光发射纳米复合材料Cu NCs/CDs的制备：将步骤(2)中得到的30～500μL GSH‑CDs分散到0.2～5mL有机溶剂中，充分搅拌，向其中加入浓度为0.05～0.5μM、体积为10～250μL的铜源，搅拌1～30min，溶液中出现大量白色不溶物，在365nm紫外灯下照射下呈现橙红色荧光，转速为3000～12000rpm下离心5～30min，将固体产物用DMF或DMSO和水体积比为2～10:1的混合溶液洗2～6次，产品经30～80℃真空干燥3～10h后得到双荧光发射Cu NCs/CDs复合材料，将其储存于4℃，以备进一步使用。